2022-10-08 16:21:35, 孙九凤 上海元析仪器有限公司
来源|技术部
编辑|JEREMY
现江苏南通一电镀工厂,为给治理后的废水达到排放标准要求提供数据支持,对其生产产生的电镀废水中TOC进行检测。我们选用元析仪器TOC-2000型TOC分析仪,按照标准《HJ 501-2009 水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液,以燃烧氧化法测定样品中总有机碳。
工业废水是指工业生产过程中产生的废水、污水和废液,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物和产品以及生产过程中产生的污染物。
随着工业的迅速发展,废水的种类和数量迅猛增加,对水体的污染也日趋广泛和严重,威胁人类的健康和安全。因此,对于保护环境来说,工业废水的处理比城市污水的处理更为重要。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》,控制水污染,近十年内,国家制定了包括钢铁工业、电镀、石油炼制工业等很多行业的水污染物排放标准,这些标准中多数都对TOC制定了明确的排放限值。
现江苏南通一电镀工厂,为给治理后的废水达到排放标准要求提供数据支持,对其生产产生的电镀废水中TOC进行检测。我们选用TOC-2000型TOC分析仪,按照标准《HJ 501-2009 水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液,以燃烧氧化法测定样品中总有机碳。
仪器与试剂
【试 剂】
【选用仪器】TOC-2000型TOC分析仪(上海元析仪器有限公司)
实验方法
【标准溶液的配置】
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾(预先在110-120℃下干燥至恒重),置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀,配成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。
称取无水碳酸钠(预先在105℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)3.5000g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀,配成IC值为 1000mg/L的标准溶液。
【标准曲线的绘制】
按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的混合标准系列溶液,均采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线,
如下:
TC曲线方程:Y= -1643374X2+312868X+42,相关系数R= 0.9999
TIC曲线方程:Y=-3094839X2+338829X+20,相关系数R= 0.9997
样品测试
客户提供信息,两个样品中的硫酸含量在10%左右,为了尽量减小硫酸根离子对测试的干扰,也为了减小仪器耗材的损耗,首先对样品进行手动进样测试,用微量注射器吸取20μL样品,注入TC反应管,根据测试响应值得到样品中TOC含量在400-600mg/L之间。
为保证良好的测试准确度,将样品的TOC浓度稀释在标准曲线中间点附近,用超纯水将两个样品稀释20倍,然后将稀释后的样品转移至样品瓶中。
测试参数
裂解炉温度:800℃
载气流量:180mL/min
进样体积:200μL
进样方式:自动进样器
样品 | TC平均值 (mg/L) | TIC平均值 (mg/L) | TOC平均值 (mg/L) | RSD(%) |
1#稀释20倍 | 32.9 | 0.2 | 32.7 | 1.34 |
2#稀释20倍 | 23.2 | 0.1 | 23.1 | 0.76 |
分别将两个样品测试结果乘以稀释倍数20,得到1#样品的TOC浓度为654 mg/L,2#样品的TOC浓度为462 mg/L。
结果与讨论
样品中常见共存离子S042-、Cl -、NO3-、P043-、 S2-会对TOC的测试产生一定的干扰,通常的做法是用无二氧化碳水稀释水样,至上述共存离子浓度低于其干扰允许浓度再进行分析。
当样品中的TOC浓度比较低,稀释倍数过大就会对测试结果的准确性产生很大的影响,这时可以先用手动进样测量模式,预先测出样品的TOC浓度范围,再确定合适的稀释倍数。
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