2022-09-23 02:18:56, 珀金埃尔默 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
引言
当前,随着人们生活水平的提高,环境保护和健康安全意识也在逐渐提高。对于纺织品等化工消费品中残留的各种有毒有害物质的关注也越来重视。我国在参考Oeko-Tex Standard 100标准的基础上制订并更新了GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》,并且GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》强调所有进口至中国的纺织产品必须附有合格证书。同时GB 31701-2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》的强制性国标于2016年6月1日正式实施。
珀金埃尔默QSight三重四极杆的液质联用系统基于其出色的抗污染性能以及超快速的正负切换技术,针对纺织品等化工消费品行业检测中备受关注的禁用染料、磷代阻燃剂、全氟化合物、初级芳香胺,农药建立了快速灵敏的检测方法,本文以纺织品等化工消费品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的测定为例供大家参考。
背景
烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是一类性质稳定,耐酸碱,具有良好的湿润、渗透、乳化、分散作用的物质,广泛用于纺织行业中的非离子型表面活性剂,在污水处理厂和环境中可降解为持久性更强,毒性更大的短链聚合物,如辛基酚(OP)和壬基酚(NP),以及NPEO2至NPEO16、OPEO2至OPEO16等,这些代谢物有类环境激素性质,目前环境中存在的浓度已经达到扰乱野生生物和人类内分泌功能的剂量,对人类的身体健康有很大的危害。许多国家已制定法规限制APEO的生产和使用,如欧盟第2003/53/EC号指令规定纺织品中的壬基酚(NP)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)含量均不能高于0.1%,因此,研究测定纺织品中残留的AP和APEO,对生态纺织品的开发,保障人体健康和环境安全具有非常重大的意义。
我国也已更新标准《GB/T 23322-2018 纺织品表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》,本文参考该标准,采用珀金埃尔默QSight210三重四极杆液质联用系统建立了对36种APs和APEOs的快速定性定量分析方法,其检出限完全满足相应的技术规范检测需求,为检测纺织品等化工消费中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚提供了完整的解决方案。
实验方法
样品处理:参考标准GB/T 24279.2-2021的提取步骤
1 | 将样品剪成约5mm×5mm的碎片,混匀后,称取1g剪碎的试样(精确到0.01g),置于50mL离心管中,加入30mL甲醇,在(70±2)℃下超声提取(60±5)min。用旋转蒸发仪在40℃以下将提取液浓缩至近干,准确加入2mL甲醇溶解残渣,过0.22μm滤膜后,供上机测定。 |
2 | 当试样(如蚕丝类)中有杂质干扰测定时,需采用以下净化方法。用10mL甲醇-水溶液溶解上述浓缩瓶中的残渣,全部转移至固相萃取柱中,控制流速为1mL~2mL/min。弃去流出液,减压抽干10min,用5mL甲醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液。将洗脱液在40℃以下用氮气吹干,准确加入2mL甲醇溶解残渣,过0.22μm滤膜后,供上机测定。 |
LC-MS/MS仪器方法
1
珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数
色谱柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm
柱温:35℃
流速:0.3 mL/min
进样量:5μL
表1 液相色谱梯度洗脱表
2
质谱参数
采用珀金埃尔默QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析,离子源参数及目标化合物质谱参数见表2和表3。
表2 质谱离子源参数
表3 36种化合物的部分质谱参数列表
结果与讨论
本方法采用一针进样,正负切换模式同时测定36种烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚类化合物,图1中展示了36种化合物的ESI提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称,并保证每个色谱峰上有足够的采集点数,以便获得准确的结果及优异的重复性。
图1 36种化合物的部分MRM提取离子色谱图(50ng/ml)
结论
本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度且可靠的LC-MS/MS实验方法来测定纺织品等化工消费品中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚类化合物。该方法采用一针进样,正负切换同时测定,并且前处理简单,通过Simplicity3Q软件所内置的筛查方法,可以实现“一键式”进行筛查和定量分析,为纺织品等化工消费品中烷基酚类化合物的检测提供了可靠的高通量检测手段,且检出限远远低于标准GB/T 23322-2018的检出限要求。
同时,珀金埃尔默的QSight液质联用系统采用了创新的离子源设计,保证最大的离子化效率,从而保证仪器的灵敏度。并且结合了离子源的主动排废气设计、专利的HSID质谱接口以及反吹气设计,仪器自身能够确保处于洁净状态,具有强大的抗污染能力,从而获得高灵敏度,重现性好的实验数据。
扫描二维码,
获取化工消费品化合物测定全集~
参考文献
For The Better
关注我们,一起让世界变得更美好
*请长按二维码识别
04-26 Create
最新|2024科瑞恩特携手瑞孚迪(原PE)共赴Create生命科学新征程04-26 Create
对话培训班用户 洞察行业需求 | 纽迈如何通过“用户洞察”驱动“产品创新”?04-26 纽迈分析
【文献解读】东华大学:武培怡/孙胜童团队《Nat. Commun.》:自愈型纳米网络弹性材料增韧人工离子皮肤04-26 纽迈分析
东华大学武培怡/刘艳军团队新发现 →树木中反直觉的水传输过程 ...04-26 化学与材料科学
卓悦榜丨艾捷博雅荣膺“年度IVD与生命科学最佳企业”奖项04-26
建设国际一流医疗器械产业链、供应链体系!深圳与通用电气医疗签署战略协议04-26
邀请函 | 揭秘多孔介质的秘密:TESCAN在InterPore202404-26 TESCAN中国
BCA蛋白定量小包装来啦~ 还有实用干货奉上04-26 赛默飞生命科学
【反射颜色测量】典型配置、硬件说明、软件操作04-26
沃特世推出全新GTxResolve Premier SEC色谱柱,加速基因治疗药物开发04-25 沃特世
半导体行业解决方案之LC和SEC分离技术的应用案例04-25 沃特世
中华质 谱新章 | 沃特世高端国产质谱系列首发仪式,诚邀您参加!04-25 沃特世
清华大学瑕瑜课题组最新文献:Waters Cyclic IMS助力皮脂组精细结构定性定量分析04-25 沃特世
【文末福利】东北人做实验,爆笑来袭!小嘴儿叭叭的~04-25 黑龙江办事处
直播预告 | 大规模设备更新-赛默飞生命科学专场直播04-25 赛默飞生命科学
阿拉丁手性助剂——让手性分子合成手到擒来04-25 Aladdin
【转载】「最佳的抗皱塑形运动方案」研究表明:这两类运动可有效延缓皮肤衰老,特别是对于女性!04-25 生物谷
屹尧科技惊艳亮相analytica 2024,重新定义“Made in China”04-25 屹尧科技
“不畏浮云遮望眼” | 2024年全国THUNDER用户会04-25 徕卡显微系统