2022-09-05 16:05:08, TA仪器 TA仪器
一直以来,玻璃化转变温度Tg就是高分子聚合物最重要的特征性能之一,是FR-4基材等级最常见的划分方式之一,也是IIPC-4101 《刚性及多层印制板基材规范》中最重要的性能指标之一。通常认为,玻璃化转变温度越高,层压板的可靠性越高。
当聚合物从玻璃态转变到橡胶态时,分子链段解除冻结,慢慢开始发生协同运动。随着温度的升高,链段运动能力的增强,比热容、膨胀系数、模量等物理性能都会发生变化,直接影响材料的制造工艺和使用性能。需要注意的是,玻璃化转变是一个温度范围,常以比热容变化台阶的中点、储能变化的起始点、损耗因子的峰值点来指代玻璃化转变发生的特征温度。影响玻璃化转变温度的因素有很多,分为内因和外因。内因常常是由于分子链结构、填料、增塑剂、结晶程度、固化程度等引起的。外因则是由于仪器类型(DSC、TMA、DMA等)、升温速率、测试方法、计算方法、样品的前处理温度和处理时间等造成的差异。在比较Tg时,需要规定实验条件。
DSC是测量玻璃化转变最基础的方法。DSC仪器,全称差示扫描量热仪,是将样品放置在坩埚里,一起放置在样品传感器上,以同样的空白坩埚作为参比,获得准确的样品热流信号。随着样品温度的升高,由于比热容的增加,导致样品整体体现出吸热的特征。因此即使没有发生转变现象,DSC曲线也会呈现向吸热方向偏移的形状。当出现玻璃化转变现象时,样品的比热容呈现S型的台阶式增加,因而DSC的热流曲线也会出现台阶变化。
PCB使用DSC玻璃化转变温度测试标准可参考IPC-TM-650 2.4.25。除了玻璃化转变温度以外,固化度也会影响材料的使用温度、强度、膨胀系数、失效情况等性质。由于增强材料和其他填料的存在,PCB无法像聚合物基体材料一样通过测量残余固化热来判断固化程度。大量的研究和实践经验表明,Tg强烈依赖于固化程度。因此可以将材料再次经历固化条件,对比再次固化前后的Tg变化,得出固化程度的结论。IPC-TM-650 2.4.25,将再次固化前后的Tg分别定义为Tg1和Tg2,将两次Tg之差(Tg2-Tg1)定义为固化因子ΔTg。为了便于比较,标准还规定,以玻璃化转变台阶的中点或拐点温度作为Tg。
图1为某覆铜板的DSC结果。经过预扫描去除热历史后,第一次加热的Tg1为156.302℃,第二次加热的Tg2为160.756℃。由此可以获得固化因子ΔTg为4.454℃。
图1 某覆铜板DSC结果
环氧体系的PCB,目前行业中标准认为ΔTg大于5℃时,材料的固化程度不完全,需要提高固化程度;当ΔTg小于5℃时,产品固化完全。值得注意的是,即使ΔTg小于0,材料也是固化完全的。如随着加热次数的增多,玻璃化转变温度逐渐降低,意味着产品的热稳定性能相对较差,可能无法承受多次返工操作。需要综合研究材料性能,确认是否需要更改工艺条件,或是否更换原料。
图2和3为同一款环氧基PCB经不同工艺后的DSC结果。A工艺两次加热得到的Tg分别为137.25℃和153.21℃,∆Tg为15.96℃。B工艺两次加热得到的Tg分别为152.18℃和154.57℃,∆Tg为2.39℃。A工艺的∆Tg大于5℃,证明样品固化不完全,后续加工中可能会出现失效。而B工艺的∆Tg小于5℃,固化度更高。
图2 工艺产品DSC曲线
图3 B工艺产品DSC曲线
图4 未刻蚀覆铜板的DSC曲线
图5 刻蚀后的覆铜板的DSC曲线
DSC测试时,样品不直接接触传感器,而是装在铝制坩埚中,通过铝坩埚将热信号传递给传感器。样品的导热性能对结果也会有一定的影响。图4和5分别为同一个覆铜板未刻蚀和刻蚀铜的DSC测试结果,刻蚀后的Tg比未刻蚀的高约1.5℃。这是因为未刻蚀时,平整且导热性能更优异的铜表面与坩埚底部接触,聚合物内的热变化信息可以更快地传导到传感器上,玻璃化转变温度可以更快被检测到。因此在IPC-TM 650 2.4.25中,强调尽可能保留金属覆层,以获取最真实的Tg。
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