2022-07-16 22:26:28, 点点 上海磐合科学仪器股份有限公司
引言
技术解析
磐合热脱附(TD)系统采用二阶热脱附,可对目标化合物进行浓缩富集,联用GC–MS/FPD,采用SIM和Scan两种模式,单次分析即可进行定性、定量,可检测未知挥发性有机化合物磷化氢等熏蒸剂残留。
应用实例
空气样品中的磷化氢和其他熏蒸剂的检测
磷化氢是目前应用最为广泛的食品熏蒸剂之一,特别是溴甲烷被《蒙特利尔议定书》禁止后。此类熏蒸剂和挥发性有机化合物会在封闭空间残留,例如仓库、货运集装箱等,会对人体健康造成危害。
磷化氢挥发性极强,常温下无法被吸附剂捕集,因此本实验通过Tedlar气袋采集封闭环境中的一定体积空气,采用磐合的Air Server-xr对Tedlar气袋中的目标化合物进行预浓缩并快速注入气相色谱柱,通过中心切割转移至不同检测器进行分析。
实验条件
实验结果
实际封闭货柜环境中目标化合物检测结果
2009年9月在汉堡港海关采集了53个货运集装箱样本,对12种目标化合物的浓度进行分析,实际封闭货柜环境中目标化合物的残留含量如下表所示:
表中结果显示,磷化氢仅存在于运输干散装食品的货运集装箱中,例如大米、香料或坚果的集装箱。在53个被查验的集装箱中,9个集装箱样品被磷化氢污染,浓度从36 至 6899 μLm-3。
样品中均未发现碘甲烷,尽管在禁止使用溴甲烷后,碘甲烷也被当作其替代品用作熏蒸剂。三氯硝基甲烷也被称作氯化苦,是熏蒸剂溴甲烷的添加剂。研究中,我们在两个样品中发现了氯化苦,但只有一个与溴甲烷相关,加入氯化苦以提高其作为熏蒸剂的功效;另一例氯化苦的发现与高浓度的乙苯和甲苯相关。这可能是与杀虫剂的应用相关。
目标化合物和定性离子、定量离子的验证结果
A:42种VOCs总离子流图(一维柱)
B:硫酰氯和磷烷色谱图(二维柱)
由于磷化氢和硫酰氟均是目标化合物中最早洗脱的化合物,通过中心切割的方式,VOCs和磷化氢在第一根色谱柱上被分离,硫酰氟在第二根色谱柱上被分离后以磷模式被洗脱到 FPD,所有从第一根色谱柱洗脱的化合物通过MS识别和分析,以选定离子监测的扫描模式 (SIM) 模式进行定量。在分析中观察到磷化氢线性范围的严重下降,这可能由于冷阱暴露在高浓度环境下,可通过加热冷阱至320°C,同时用载气吹扫,以优化参数。由于化合物数量过多,也可通过调整升温程序进行优化。
本文所展示数据及谱图来源于:
S.Fahrenholtz et al./J.Chromatography.A
1217(2010)8298-8307
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