【应用分享】阿胶的含量测定（中国药典2015年版一部标准）

传承千年-阿胶

阿胶（又称作阿井胶、陈阿胶、驴皮胶、传致胶），中药材名。本品为马科动物驴Equus asinm L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。功能主治为：滋阴补血，安胎。治血虚，虚劳咳嗽，吐血，衄血、便血，妇女月经不调，崩中，胎漏。已有2500年的制作用药历史。

实验步骤

1

参考标准

中国药典2015年版一部标准

2

溶液配制

2.1.流动相配制：

流动相A：取0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调pH至6.5）930ml与乙腈70ml，混匀，超声即可；

流动相B：取水100ml与乙腈400ml，混匀，超声即可；

2.2.样品配制：

对照溶液：分别取L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸以及L-脯氨酸对照各适量，用0.1mol/L盐酸溶液配制成1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg以及L-脯氨酸0.12mg的混合溶液；

样品溶液：取本品0.25g，置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液20ml超声处理30分钟，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度，摇匀，取2ml置5ml安瓿中，加盐酸2ml，150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣用0.1mol/L盐酸溶液溶解，移至25ml量瓶中，定容至刻度，摇匀；

分别取上述对照溶液和样品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸酯的乙腈溶液2.5ml，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液即可（客户提供）。

3

液相色谱仪器条件

Column:          ChromCore 120 C18, 5 μm

Dimension:      4.6 × 250 mm

Mobile phase:  

A）乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（醋酸调pH至6.5）=7:93

B）乙腈-水=4:1

Gradient：

时间AB0

100

011937

13.9

8812148515296634300

100

400

100

Flow rate:        1 mL/min

Temperature:  43 ℃

Injection:         3 μL

Detection:       UV 254 nm

4

实验谱图和数据

4.1   对照溶液

4.2   样品溶液

5结论

使用纳谱分析ChromCore 120 C18 5μm，4.6×250mm色谱柱，在中国药典2015年版一部标准条件下进行测试，各组分具有良好的峰形和分离度，理论板数满足中国药典2015年版一部标准要求，适用于阿胶的含量测定。

注意事项

因溶剂效应出现的峰型异常，可以适当的减少进样体积。

因对照和样品溶液，均经过衍生处理，建议在30分钟后，用100%的流动相B至少运行10分钟，将衍生试剂冲洗出来后，再回到初始条件平衡色谱柱。

相关订货信息

产品描述

货号

ChromCore 120 C18 5μm, 4.6×250mm

A001-050012-04625S

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