Online-SPE 2D-UHPLC方法测定聚合物中偶氮二异丁腈(AIBN)

偶氮二异丁腈，简称AIBN，化学式为C8H12N4，溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、石油醚和苯胺等有机溶剂。遇热分解放出氮气和含-(CH2)2-C-CN基有机氰化物。室温下缓慢分解，100 ℃急剧分解．能引起爆炸着火，易燃，有毒。

用作聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚丙烯腈等单体的聚合引发剂;作为氯乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈等单体聚合时的引发剂，也作为橡胶、塑料的发泡剂，用量为10%～20%。本品也可用作硫化剂、农药和有机合成的中间体。

本品属高毒类物质、小鼠口服LD50  17.2～25mg/kg，受热分解放出的有机氰化物对人体有较大毒害。遇高热、明火或与氧化剂混合, 经摩擦、撞击有引起燃烧爆炸的危险。燃烧时，放出有毒气体。受热时性质不稳定，40℃逐渐分解，至103～104℃时激烈分解，放出氮气及数种有机氰化合物，对人体有害，并散发出较大热量，能引起爆炸。

由于该物质不稳定和毒性，化工合成场所和聚合物内需要严格控制和监测AIBN含量，目前测定AIBN 含量的方法有极谱法和分光光度法，极谱法使用剧毒物汞，对人体危害极大。分光光度法测定聚合物中AIBN 的含量方法简便，但是样品基质干扰大。

AIBN 自身紫外吸收较弱，分解温度为64℃，室温下缓慢分解，100℃急剧分解。一般在聚合物中含量较低，采用HPLC-UV 或者高灵敏度的质谱或者蒸发光散射检测器均无法达到要求。由于此聚合物样品中含有不易挥发的二甲基亚砜，常见的无需加热的浓缩方式（如氮吹、冻干）也遇阻。

科诺美基于Leaps超高效液相色谱系统，采用全二维与在线固相萃取方式（Online-SPE）对样品进行在线富集后再进行色谱检测，实验证明此方法准确可靠。

图1 重结晶 AIBN 测试色谱图

本实验采用科诺美2D-UHPLC与Online-SPE在线固相萃取技术的完美结合，同时进行了基体去除和待测组分富集，可有效提高此类热不稳定且紫外响应较弱的化合物的检测灵敏度，本方法灵敏度高，方法重复性好，为化工半成品质量控制和终产物质检提供了，快速准确的检测手段，为客户提升效率、提高效益、节省成本。

Chromai Leaps 超高效液相色谱系统配置了自动进样器的双阀切换和柱温箱的双柱切换，从而将超高的分析效率、可靠性和稳定性以及智能化自动交互充分结合。UHPLC级的分离效率和检测性能，可提供高质量的分析数据，让您对结果充满信心。智能自动进样、大通道样品量，使仪器可轻松应对常规检测及化工痕量检测。搭配智能化数据处理系统EyouLab CDS，可获得更高的分析效率。