毒奶？优质奶？---探究原料乳、乳制品中三聚氰胺

2022-02-19 11:10:07 浙江福立分析仪器股份有限公司

‖ 方案背景

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。

动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。

为加强市场监管，保障食品安全，GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》标准中规定了三种测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的方法。在2010年11月国家质检总局颁布的“乳制品和婴幼儿配方乳粉生产许可条件审查细则”更是明确规定企业必须严格自行检测三聚氰胺，将食品安全监管放在重要位置。

‖ 测定方法

本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

仪器设备

LC5090

福立LC5090高效液相色谱仪：配在线脱气机、四元低压输液泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器。

色谱柱：Sunniest C18柱，4.60 mm*250 mm*5.0 µm
分析天平：精度0.0001g
50 mL具塞离心管

10 mL塑料离心管
高速离心机
涡旋混合器
流动相抽滤装置
定量平行浓缩仪
固相萃取装置
研钵

材料试剂

乙腈：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
氨水：分析纯，含量为25%-28%。
三氯乙酸：分析纯。
柠檬酸：分析纯。
辛烷磺酸钠：色谱纯。
甲醇水溶液：准确量取50 mL甲醇和50 mL水，混匀后备用。
三氯乙酸溶液（1%）：准确称取5 g三氯乙酸于500 mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。
氨化甲醇溶液（5%）：准确量取5 mL氨水和95 mL甲醇，混匀后备用。
离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g柠檬酸和2.16 g辛烷磺酸钠，加入约980 mL水溶解定容至1 L。
三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度99.4%，有证书。
阳离子交换固相萃取柱：CNW Poly-Sery MCX SPE混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯苯基高聚物，60 mg，3 mL。
微孔滤膜：0.45 μm，有机相。
海砂：化学纯，粒度0.65 mm-0.85 mm，二氧化硅（SiO2）含量为99%。
氮气：纯度99.999%

‖ 样品前处理

本方案对液体奶和奶粉、巧克力样品进行了分析检测，样品前处理方法如下：

谱图及数据结果

注意：由于样品基质组分不同，所采用的仪器上机条件不同，目标组分三聚氰胺出峰时间不同。

液体奶及奶粉测定分析：

试剂空白中未检出三聚氰胺

▼点击查看标样谱图▼1、20μg/mL三聚氰胺标准溶液谱图

注：试剂空白中未检出三聚氰胺

▼点击查看液体奶试样空白▼液体奶是试样空白中检出三聚氰胺0.32mg/kg

▼点击查看液体奶样品谱图▼液体奶平均测定两次三聚氰胺含量为2.69mg/kg

▼点击查看奶粉试样空白▼奶粉试样空白中检出三聚氰胺0.54mg/kg

▼点击查看奶粉样品谱图▼奶粉平均测定两次三聚氰胺含量为6.35mg/kg

数据统计表

注意：1、样品加标三聚氰胺10mg/kg 2、方法定量限以取样2.0g计

巧克力测定分析

▼标样谱图▼

1、20μg/mL三聚氰胺标准溶液谱图

注：试剂空白中未检出三聚氰胺

▼试样空白谱图▼

试样空白中未检出三聚氰胺

▼巧克力样品谱图▼

巧克力平均测定两次三聚氰胺含量为2.70mg/kg

注意：1、样品加标三聚氰胺10mg/kg 2、方法定量限以取样2.0g计

“三鹿”奶粉事件给众多家庭带来了不可磨灭的痛苦，也敲响了食品安全的警钟。目前我国乳品三聚氰胺检测方法是国际上最为严格的检测标准，瞄准食品安全、监管商品品质是为每一位消费者的健康负责。福立液相LC5090以稳定性能高，检测灵敏度好的品质在各类乳制品商品琳琅满目的时代里为您甄选优质乳品，守护您和家人的健康！