气质GC-MS问题集

1．气相色谱-质谱联机法中，离子源必须满足哪些要求：

(1)产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度；

(2)离子束的能量和方向分散小；

(3)记忆效应小：

(4)质量歧视效应小，工作压强范围宽；

(5)样品和离子的利用率高。

2．GC-MS空气泄漏征兆及常见来源：

征兆：真空管压力或前级管道压力高于普通值；本底高，空气特征(m／z为18，28，32，44)较高；灵敏度低，m／z 502的相对丰度偏低。常见来源：GC进样口；GC—隔垫；柱接头；破损的毛细管柱；MS-GC-MS接口处。

3．气相色谱-质谱联机法中电子轰击离子源的主要优缺点：

优点是:

使用广泛，因为文献或计算机内存文件中已积累了大量采用电子电离源的已知化合物质谱数据；稳定、电离效率高；结构简单，操作方便，电流强度可精密控制。

主要缺点是:

要求被测化合物必须能气化，不能气化或气化时发生分解的化合物不能用，另外当电子能量加大时碎片离子多，质谱图中的分子离子峰会很弱或不出现。

4．气相色谱—质谱联机法对未知样品进行定性分析的依据是：

未知样品的色谱峰的保留时间和标准样品的色谱峰的保留时间相同，未知样品的质谱图特征和标准样品的质谱图特征匹配，使用这两个基本方法对未知样品定性。 

5．GC-MS毛细柱选择的三原则：

(1)热稳定性好：耐高温、柱流失小、不干扰谱图解析、不掩盖痕量分析(选择的首要条件)；

(2)惰性高：柱表面活性小、样品不拖尾；

(3)柱效高。

6．为什么要求GC-MS质量分析器要有较快的扫描速度?

由于气相色谱峰一般很窄，而一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上的数据点，所以要求质量分析器要有较快的扫描速度，以保证色谱峰的完整性和质谱的真实性。

7．挥发性有机物监测方法中纯水的制备方法与要求：

用二次蒸馏水(或购买市售纯净水)，于90℃水浴中用氮气吹脱15min(若在常温下，增加吹脱时间)，临用现制。所得的纯水应无干扰测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标组分的检出限。

8．气相色谱—质谱法测定水中二氯酚和五氯酚时，对目标化合物进行衍生化的原因及优点：

氯代酚等化合物的分子结构中含有羟基，极性较大，如不经过衍生化，很容易出现拖尾峰，并且峰形很宽，影响检测重复性和灵敏度；通过BSTFA衍生化，可得到尖锐的色谱峰、好的重现性并提高检测灵敏度。

9．毛细柱气相色谱—质谱法测定水中有机氯农药时消除干扰的方法：

通过用硅胶小柱分离，或浓硫酸酸洗，或GPC去除于扰物，GC-MS分析采用选择离子法消除共存成分的干扰。

10．气相色谱—质谱法测定水中多环芳烃的方法原理：

多环芳烃易溶于环己烷、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂，方法采用二氯甲烷萃取水样中的多环芳烃，经硅胶或弗罗里硅土小柱净化后，样品浓缩液进行GC-MS的选择离子法检测。

11．气相色谱—质谱法测定水中多氯联苯中固相萃取圆盘的活化过程：

圆盘用5m1丙酮浸泡，然后抽干；依次加入1∶1的二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液、甲醇、纯化水，活化圆盘。