解决方案|废水中砷元素的测定

2021-10-15 12:14:36 北京东西分析仪器有限公司


简介

砷是自然界中普遍存在的元素,砷的化合物有剧毒性,在制药、氮肥、冶炼和焦化等工业废水中均含有砷的化合物。砷容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。在环境监测中,砷是常规化验项目之一,要做好砷元素的测定,至关重要。

砷元素检测方法颇多,前处理主要为湿法消解和微波消解,检测方法主要有氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。AAS法对砷的检测灵敏度相对偏低;ICP-MS的仪器造价高,对实验室条件要求也较高;而HG-AFS是操作简单、快速、灵敏度高,对砷元素具有较高选择性的方法,得到广泛应用。本文参考HJ694-2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》建立了原子荧光法测定废水中砷元素的方法。该方法具有速度快、检出限低、精密度好、准确度高等优点,适合水样中砷的批量分析,供相关人员参考。




PART ONE
实验部分



仪器与试剂

AF-7550系列原子荧光光度计(配有As空心阴极灯,北京东西分析仪器有限公司);
硝酸(HNO3):优级纯;
盐酸:优级纯;
硫脲:优级纯;
抗坏血酸:优级纯;
硼氢化钾:优级纯;
氢氧化钠:优级纯;
As单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)。

实验条件




样品处理


量取50.0mL混匀后的样品于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸-高氯酸溶液(1+1,现配现用),于电热板上加热至冒白烟,冷却。再加5mL盐酸溶液(1+1),加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50mL容量瓶中,加水稀释定容,摇匀,待测。同时以水代替样品,制备空白试样。(当取样量为25mL时,按比例减少酸试剂的用量)。

测定时量取10mL样品处理液至25mL比色管中,加入盐酸1.3mL10%硫脲+10%抗坏血酸溶液5.0mL,用水稀释定容,混匀,待测。当测试液超过标曲高浓度点时,需对样品消解液再稀释后进行测定。


PART TWO
实验结果




标准曲线



校准曲线:Y = 5543.85037X + 1109.33954 相关系数: 0.99998


样品检测




PART THREE
实验总结



本文通过双道氢化物原子荧光光谱法建立了水样中砷元素的方法。该方法的线性相关系数为0.99998。标样的重复性在0.36%~1.72%之间。样品检测同时行平行样测试。由实验结果表明,该分析方法具有精密度好、准确度高、检出限低等优点,符合测试要求,适合水样中砷的批量分析。





关于我们

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