2021-08-28 18:13:06, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
GB/T 39670-2020 《宠物饲料中硝基呋喃代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》于2021年7月1日开始实施。该标准适用于以动物源性成分为主要原料制成的宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定。
什么是硝基呋喃类代谢物?
硝基呋喃类(Nitrofurans)药物是一种广谱抗生素,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、致畸的副作用,已于2019年12月27日被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。
硝基呋喃类原形药物在动物体内存留时间很短,很快就转化为其代谢产物。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。常见有5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)。
岛津解决方案
根据GB/T 39670-2020标准中硝基呋喃代谢物检出限0.25 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻松应对。宠物食品经三氯乙酸沉淀蛋白质,游离出硝基呋喃类代谢物,在避光条件下用邻硝基苯甲醛衍生化、乙酸乙酯提取后,LC-MS/MS检测,内标法定量。
岛津超快速三重四极杆液质联用仪
目前最快的扫描速度和正负极切换时间
与超快速分析完美匹配的卓越灵敏度
满足高强度复杂基质样品连续分析
主要方法参数
色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(100 mm×2.1 mm I.D., 1.9 μm, Shimadzu SGLC, P/N: 227-30048-02)
流动相:A相-0.01%甲酸水溶液,B相-乙腈
洗脱方式:梯度洗脱
离子化模式:ESI(+)
分析结果
标准品的MRM色谱图(0.5 ng/mL)
校准曲线
配制0.5~10 ng/mL的混合标准工作溶液,按标准中规定的方法进行衍生和提取后进行分析。其中AMOZ、SEM、AHD和AOZ分别以D5-AMOZ、13C15N2-SEM、13C3-AHD和D4-AOZ为内标物,内标法制作校准曲线。4个化合物线性相关性系数均在0.998~0.999之间。
实际样品
在某宠物食品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为0.42 μg/kg。
小结
得益于宠物行业市场规模的迅速增长,宠物食品行业消费在整个行业消费占比的不断提高,宠物主也更加关注宠物食品的构成和品质。岛津公司长期以来一直致力于食品品质保障,针对新发布的国家标准,第一时间提供了检测方案,可获得全面准确的分析结果,为您宠物的安全保驾护航。
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撰稿人:骆丹
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