解决方案-离子色谱法测定有组织排放废气硫酸雾采样

离子色谱法测定有组织排放废气硫酸雾采样解决方案

关键词：硫酸雾、有组织排放

1、推荐仪器

崂应3012H-D型

便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪(以下简称测试仪)

    崂应1083A型

硫酸雾多功能取样管（以下简称取样管）

    万分之一天平

    冰水浴（崂应1083A含）

标准依据

      HJ 544-2016

   《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》

      GB/T 16157-1996

   《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》

适用范围

针对有组织排放废气,烟温不高于160℃的工况，当采样体积为 0.40m3 （标准状态）,定容体积为100ml，进样体积为25μl时，检出限为 0.2mg/m3,测定下限为 0.8 mg/m3，该标准测定的硫酸雾包括硫酸小液滴、三氧化硫及颗粒物中可溶性硫酸盐。

 基本参数 

烟尘采样器：

资质：具备计量器具许可证，应办理检定或校准证书

采样流量：0 L/min -100L/min，流量控制稳定性不超过±2%

泵负载能力：阻力为20kPa时， 采样流量应不小于60L/min

烟气动压: (0～2000)Pa

烟气静压: (-30～30)kPa

烟气温度: (0～500)℃

大气压：(50～130)kPa

采样烟枪：

加热保温：具备加热和保温功能,加热温度能达到120℃

材质：采集硫酸雾工况一般比较恶劣，建议选择耐腐蚀的钛材质取样管

取样管长度：一般1.5米即可，特殊需求可选其他长度。

采样嘴：钛材质，Ф4.5、Ф6、Ф7、Ф8、Ф10、Ф12

皮托管系数：0.84±0.01

采样前准备

5.1试剂和材料

    氢氧化钠（NaOH）或氢氧化钾（KOH）：优级纯

    吸收液：c(NaOH)=30mmol/L或c(KOH)=30mmol/L，临用现配。

    3#玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒（崂应有售，另外购买）：滤筒对粒径大于3μm的颗粒物阻隔效率不低于99.9%。如玻璃纤维滤筒空白值高于检出限，用实验用水反复浸洗滤筒，将滤筒装入盛有实验用水的大烧杯，用石蜡封口膜或表面皿盖好烧杯，放入超声波清洗器中清洗10min，然后测定浸泡水的电导率，电导率值应小于3.0mS／m，否则重复上述步骤。将洗涤完毕的滤筒放在滤筒架上，置于干燥箱中常温晾干，干燥后放入滤筒盒中备用。石英纤维滤筒无需前处理。

    聚乙烯管：用于密封冲击式吸收瓶。冲击式吸收瓶：75ml，吸收瓶有足够高度，防止大流量时试液被吸走（崂应标配三个，另需可单独购买）

5.2  仪器设备

    根据现场勘察和调查资料，编制切实可行的监测方案。根据采样断面形状及相关尺寸，测孔数量选择长度合适的取样管，布点方法符合GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》；根据烟气平均流速再结合测试仪的负载能力情况等确定采样嘴的规格，同时确定每个样品的采样时间，以便确认样品数量（需包含两套全程序空白样品）。测试仪属于国家强制检定目录内的工作计量器具，必须按期送计量部门检定，检定合格，取得检定证书后方可用于监测工作。在一个检定周期内，建议至少每3个月对测试仪进行一次校准，使其处于良好的工作状态。

仪器设备采样前检查：

 通电检查测试仪按键、显示及各项功能功能正常；

 检查皮托管前端保护套完好，未发生变形；

 检查气路连接管无破损，干燥器完好；

 整机气密性检验，将测试仪机壳打开，断开测试仪流量计出气管，在流

 量计出气口与泵之间串联一个阀和负压表，连接好整机气路，密封取样管进

 气口。启动测试仪，使负压表达到-6.7kPa时关闭阀，同时停止测试仪抽气

 压力稳定后读取负压表示数，30s后下降值≤0.2kPa则视为合格。

有组织排放样品采集

6.1采样前准备

 称取1.20g氢氧化钠（或1.68g氢氧化钾），用水溶解并定容至1000mL聚乙烯瓶中，混匀，临用现配。若使用玻璃纤维滤筒(3#滤筒Φ28×70)，空白值若高出检出限，需对滤筒进行前处理。(实验用水反复浸洗、放入烧杯，将烧杯使用石蜡封口膜或表面皿盖好后，使用超声波清洗10min，测试电导率应小于3ms/m，合格后干燥好备用)还需准备好冰水浴相应用品。另外需至少带两套全程序空白样品（同批次滤筒及装好吸收液的吸收瓶）。

6.1 连接设备与取样管

有组织排放取样管连接示意图

1.硅橡胶管φ8×12mm（3根长度均为20cm）  2.星型把手 3.蓝冰

取样管调节两侧的星型把手可实现水平采样和垂直采样，依次串联取样管、内装50ml吸收液的1#冲击式吸收瓶（崂应标配含）、内装50ml吸收液的2#冲击式吸收瓶（崂应标配含）、干燥的3#吸收瓶（崂应标配含），并在保温箱内放入蓝冰（崂应标配含），吸收瓶出气口经汽水分离器后与采样器相连。

6.2  取样管加热设置：

    调节配套加热控制器确保采样过程中烟枪加热温度不低于烟气温度，需要提前预热。

6.3  样品采集

    将处理好的滤筒装入滤筒夹（可提前将滤筒装入，避免取样管预热后操作时意外烫伤），按照6.1连接管路，根据硫酸雾浓度选择适当的采样时间，连续采样1小时，或者在1小时内等时间间隔采集3-4个样品，其他采样布点、等速跟踪等操作与固定污染源烟尘采样操作相同。每次采集样品需至少两套全程空白样品（将同批次滤筒以及装好吸收液的吸收瓶带至采样现场，不进行采样，采样结束后带回）和一套实验室空白样品。

6.4  样品运输保存

    样品组成1：装有弯管内壁和采样嘴洗涤液及滤筒的聚乙烯管

    样品组成2:装有1#吸收瓶的聚乙烯管

    样品组成3:装有2#吸收瓶的聚乙烯管

    以上样品0-4℃冷藏、密封保存，24小时内完成试样制备，试样0-4℃冷藏、密封可保存30天。

实验室分析所需设备、试剂和材料

    离子色谱仪（适用于硫酸根的检测）

    超声波萃取法所需：

    超声波清洗器（超声波萃取法）：频率40-100KHz，功率100-600W或者电炉或电热板（加热浸出法）

    水系微孔滤膜：孔径0.45μm

    水系微孔滤膜过滤器：孔径0.45μm

    具塞比色管：50ml或100ml

    一般实验室常用设备

补充说明

    崂应1083A型 硫酸雾多功能取样管采用整体钛合金加硼硅酸玻璃材质，钛材质本身更加耐腐蚀，相比不锈钢材质也更轻便，使用寿命更长，硼硅酸玻璃材质本身对样品无污染，此外该取样管也可以根据HJ/T-67-2001标准完成氟化物的采样，崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪，配备自护研发的高负载、低噪声、大流量采样泵，空载流量达到100L/min，负载20KPa时流量不小于60L/min，可完成一些负压大负载高的工况，具备制造计量器具许可证书，流速、烟尘、大气压等参数可同时监测，让您可以放心的更好的完成采样，如果您已经有我们的崂应3012H 新08代仪器，在流速相对较低，负压不高的污染源工况，崂应3012H 新08代同样可以配崂应1083A完成采样任务。

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