关注婴幼儿乳粉安全，拒绝高氯酸盐和氯酸盐！

检测仪器

使用超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统。

样品前处理

准确称取1 g（精确至0.01g）试样置于离心管中，依次加入高氯酸盐和氯酸盐混合内标工作液50 μL，以及2 mL热水，涡旋混匀后再加入3 mL乙腈，超声提取10 min。离心，吸取适量上清液用乙腈饱和的正己烷液液分配，取下层溶液过滤膜后上机分析。

方法参数

色谱柱：高氯酸盐分析专用柱

（50 mm x 2.1 mm I.D., 3μm）

流动相：A相-甲酸铵水溶液，B相-乙腈

洗脱方式：梯度洗脱

进样量：3μL

离子化模式：ESI(-)

标准品色谱图

高氯酸盐和氯酸盐的MRM图谱

校准曲线

将不同浓度的高氯酸盐和氯酸盐混合标准工作液，按照上述分析条件进行测定，使用内标法定量。以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制校准曲线如下图所示。高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内所得校准曲线线性相关系数R均在0.999以上，各校准点准确度分别在85.9~107.4%和98.1~104.3%之间。

加标回收率考察

准确称取某婴儿配方乳粉样品，按照上述样品前处理方法提取净化后，上机测试。向测试样品中加入少量高氯酸盐和氯酸盐的标准储备液，制备不同浓度的加标样品。加标样品经过前处理后，测定高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率，加标回收率均在92~105%之间，显示回收率结果良好。

高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率结果(n=3)

婴幼儿食品质量安全关系下一代健康成长，关系千百万家庭幸福，更关系到国家和民族未来。本方案基于岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术，可以同时对婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量进行快速监测，为宝宝们的口粮安全保驾护航。

撰稿人：董恒涛