2021-02-05 12:42:45 北京东西分析仪器有限公司
蚊帐起源于中国春秋时期,是一种避免蚊子叮咬的帐篷。众所周知蚊子可以传播很多疾病,疟疾就是其中之一。2007年8月16日,世界卫生组织首次建议使用长效驱虫蚊帐并采用免费或者补贴的方式、向有关地区居民发放,以帮助当地居民预防和治疗疟疾。驱虫蚊帐就是指经过杀虫剂处理的蚊帐。长效驱虫蚊帐连续几年都不需要再做药物处理。本文参考CIPAC方法对某驱虫蚊帐中的杀虫剂氯氰菊酯进行含量测定,并计算表征长效杀虫网效果的耐洗指数。
实验部分
仪器及材料
GC-4100气相色谱仪
超声波水浴
试剂及标准溶液的配制
标样为氯氰菊酯粉末GBW(E)060139。
标准储备液配制:称取上述标准品0.0010g至10mL容量瓶中,加入适量正己烷,超声振荡至完全溶解,再用正己烷定容至刻度,得1mg/mL的氯氰菊酯标准储备液。
标准系列配制:分别取浓度为1mg/mL的环氯氰菊酯标准储备液0.1mL、0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0mL到10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,得到浓度为10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL的标准系列溶液。分析时,取上述标准系列溶液各1.0微升,注入色谱进样口,进行色谱分析。
采用100mL玻璃注射器,高纯氮气稀释的方法配制一系列浓度梯度的标准系列。
实验条件
仪器条件
色谱柱:KB-1,30m*0.25mm*0.25μm;检测器:FID。
色谱条件
程序升温条件:160℃(1min)-20℃/min -260℃(11min);进样方式:分流/不分流进样;分流比:10:1;不分流时间:20s;载气流速:2.0mL/min;检测器温度:300℃;尾吹流量:30mL/min;灵敏度:高档;衰减:1;空气流量:300mL/min;氢气流量:30mL/min;气化室温度:260℃;进样量:1uL。
样品前处理
氯氰菊酯总量的测定
样品处理:将蚊帐样品剪成1.0×1.0cm2的碎块,取此剪碎的样品0.5g于50mL磨口锥形瓶中,精密加入25mL丙酮,盖好盖子,超声提取1.0h。取澄清提取液1.0微升进行色谱分析。
四次洗涤后氯氰菊酯含量的测定
洗涤剂的配制
取聚乙二醇单硬脂酸酯(n=25)在50℃下熔化,翻转保证同质性。取8g聚乙二醇单硬脂酸酯(n=25)于合适的玻璃瓶中,加入12g油酸钠,再加入80mL去离子水。50℃下加热混合物,不断搅拌,至混合物变的清洗而均匀。该洗涤剂闭光保存在冰箱中可用四周。
蚊帐布的洗涤
a. 洗涤:取1.0L玻璃瓶一只,加入25cm×25cm的蚊帐网布、2.5mL洗涤剂和30℃±2℃的去离子水500mL。将玻璃瓶密封倒置10次,静置10min。静置完成后将网取出。
b. 漂洗:另取1.0L玻璃瓶一只,加入500mL30℃±2℃的去离子水,将a中取出的网放入该瓶中,密封。将瓶颠倒10次,再将该瓶在30℃±2℃下水浴10min。水浴结束后取出样品。
上述漂洗过程完成后,再进行一次漂洗。
c. 加热:两次漂洗后取出样品,于室温下线上干燥30min,然后再于40℃±2℃烘箱中持续干燥22±2h。
再重复洗涤-漂洗-加热过程(a-b-c)三次。
洗涤四次后氯氰菊酯含量的测定
样品处理:将洗涤四次后的蚊帐布样品剪成1.0×1.0cm2的碎块,取此剪碎的样品0.5g于50mL磨口锥形瓶中,精密加入25mL丙酮,盖好盖子,超声提取1.0h。取澄清提取液1.0微升进行色谱分析。
实验结果
标准曲线
将所配制的标准系列溶液按照浓度从低到高的顺序,依次进样检测并制作标准曲线,线性方程和相关系数如下:
氯氰菊酯的总量及四次洗涤后含量检测结果
氯氰菊酯的总量
将处理所得样品溶液进行色谱分析,其分析结果如下图所示。计算所得氯氰菊酯含量为3.907g/kg。
四次洗涤后氯氰菊酯含量
将经四次洗涤处理的样品溶液进行色谱分析,其分析结果如图2所示。由校准曲线外标法计算所得四次洗涤后蚊帐样品中的氯氰菊酯含量3.278 g/kg。
耐洗指数的计算
耐洗指数定义为洗涤后长效杀虫网中的活性成分含量与之前总含量的比值。耐洗指数按下式进行计算:
W=100×(t4/t0)
式中:w:四次洗涤后的耐洗指数(%);
t4;四次洗涤循环后的总活性成分含量(以g/kg计);
t0;洗涤前的总活性成分含量(以g/kg计);
经上式计算该蚊帐样品的四次洗涤后的耐洗指数为w=100×(3.278/3.907)=83.9%.
结 论
本文参考了CIPAC的方法,测定了长效驱虫蚊帐样品中的杀虫剂氯氰菊酯总量,经四次水洗后氯氰菊酯的含量,计算了其四次洗涤后其中的活性成分(氯氰菊酯)还保留原来的83.9%,该蚊帐能达到长期驱虫的效果。
关于我们
北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。
“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
05-13 销售部 周建新
5月15日-17日,欧美克与您相约上海国际医药原料药/中间体/包装/设备交易会API05-13 欧美克仪器
【每天学点粒度知识】磷酸铁锂浆料粒度分析05-13
Topsizer Plus丨中国粒度检测与分析技术的巅峰之作05-13 欧美克仪器
母亲节——感恩母亲,致敬时代女性05-12
母亲节|我嘴上说“您注意身体”,其实心里是这三个字05-12
母亲节 | 坚守科技生命线,赋能中国智造 以爱之名,致敬母亲05-12
药物安全不容忽略之包材检测05-11 德国耶拿
母亲节 | 有一种爱,以“分离”为目的的无声告白05-11 Yeddy Zhang
春夏之交 总裁中国行05-11 市场部
合成多肽的反相纯化 | 艾塞那肽纯化案例05-11 市场部
把握方向盘,开好行车道的脂质体药物05-11 Viny
【同聚力,共成长】益世科生物助力生物制药行业高质量发展05-11
【CN-3】5月20日,来和小E上演一场浪漫的青岛之约吧!05-11
一切伟大皆源于ta05-11
国际认可 | 盛瀚再助东京工业大学论文发表,登国际舞台05-11 SHINE
祝贺!张磊博士获得中国化学试剂工业协会授予的突出贡献奖和创新贡献奖05-10
展会邀请 | 点成诚邀您5月20-22日于青岛参加全国制药机械博览会CIPM05-10 点成生物科技
聚焦天隆|中国食品药品检定研究院相关领导莅临天隆科技开展调研工作05-10
滑坡监测:减少灾害风险的“安全锁”05-10 专业的