要美更要健康-化妆品中甲醇的测定（2)：气相色谱法

2021-01-26 20:21:45 浙江福立分析仪器有限公司

背景

甲醇对人体而言为有毒物质，可通过人体皮肤、呼吸道、肠胃等被人体吸收，甲醇可刺激人体神经，具有麻醉效果。甲醇对人体视觉神经具有选择性，严重的将导致双目失明。化妆品目前已成为了日常生活用品，其质量安全问题不容小觑。《化妆品安全技术规范》（2015年版）中明确标示甲醇为化妆品中禁用组分，并规定了化妆品中测定方法（第二章禁用组分、第四章禁用组分检测方法2.22甲醇），该规范中表明了化妆品中甲醇最大限量值不得超过2000mg/kg。

仪器及材料准备

气相色谱法（直接进样）

样品在经过直接提取后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

1.材料和试剂

1.1试剂：

1.1.1甲醇:标准品，99.8%

1.1.2无甲醇乙醇（色谱纯）:取1.0uL注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。

1.2仪器设备：

1.2.1 GC9720Plus气相色谱仪，附宽量程氢火焰检测器（FID）

1.2.2FL1092T自动进样器（选配）

1.2.3 HP-INNOWAX/30m*0.32mm*0.5um

1.2.4 分析天平：感量为0.0001g

2.溶液配制

2.1 标准溶液配制

2.1.1 甲醇标准使用液：

称取甲醇标准品1g（精确到0.0001g）置于100mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容，得到10 g/L甲醇标准溶液。

2.1.2 甲醇标准系列溶液：

取甲醇标准溶液（2.1.1）0.1、0.25、0.50、1.0、2.0mL于50mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。

2.2 样品溶液配制

称取样品2g(精确至0.001g)于10mL刻度管中，加无甲醇乙醇定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15min，5000rpm离心10min，取上清液0.45um滤膜过滤，作为样品溶液。

2.3 加标样品配制

称取样品2g(精确至0.001g)于10mL刻度管中，加少量无甲醇乙醇，再用微量注射器迅速加入30uL、120uL、300uL甲醇标准溶液，用无甲醇乙醇定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15min，5000rpm离心10min，取上清液0.45um滤膜过滤，作为加标样品溶液。

分析结果

典型谱图：

1、甲醇   2、乙醇


图1  0.4 g/L甲醇标样谱图

线性范围及重复性结果：

甲醇标准系列0.02、0.05、0.1、0.2、0.4g/L所得标准曲线的线性相关系数达0.99991；0.2g/L的甲醇标重复进样6针的保留时间RSD<0.1%峰面积RSD<2%。

检出限及加标回收率：

当取样量为2g时，本方法的检出限为6.52mg/kg；加标量为150、600、1500mg/kg时，加标回收率分别为91.84%-92.84%、96.49%-99.95%、95.72%-97.85%。

样品分析结果：

图2 精华液样品谱图

结果：测定精华液中甲醇的平均含量为27.10 mg/kg，且两次独立测定结果的绝对值为算术平均值的5.40%，小于标准规定的15%，满足国标要求。

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