2021-01-23 13:17:36 浙江福立分析仪器有限公司
化妆品为人们的日常用品,在使用过程中需要重视其品质问题。化妆品中酒精常作为溶剂,酒精的主要成份为乙醇,乙醇的纯度将影响化妆品的品质。甲醇为酒精中杂质,危害人体健康,可经过皮肤和呼吸道被人体吸收。甲醇会刺激人体神经系统,可诱发脑水肿。同时甲醇对视神经和视网膜有有特殊选择性,会导致视神经萎缩,严重将致双目失明。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确标示甲醇为化妆品中禁用组分,并规定了化妆品中测定方法(第二章禁用组分、第四章禁用组分检测方法2.22甲醇),该规范中表明了化妆品中甲醇最大限量值不得超过2000mg/kg。
测定仪器及材料准备
顶空-气相色谱法
样品在经过气-液平衡后,采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
1.1试剂和材料:
1.1.1试剂:
(1)甲醇:标准品,99.8%
(2)无甲醇乙醇(色谱纯):取1.0uL注入色谱仪,应无杂峰出现,无甲醇检出
(3)75%乙醇:取无甲醇乙醇75mL,用水稀释至100mL
1.1.2仪器设备:
(1)GC9720Plus气相色谱仪,附宽量程氢火焰检测器(FID)
(2) HS-930全自动顶空
(3) RB-InoWax/30m*0.53mm*1.00um
(4) 顶空瓶:20mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫
(5) 分析天平:感量为0.0001g
1.2溶液配制:
1.2.1标准溶液的配制:
(1)甲醇标准溶使用液的配制:
称取甲醇标准品1g(精确到0.0001g)置于100mL容量瓶中,用无甲醇乙醇定容,得到10 g/L甲醇标准使用溶液。
(2)甲醇标准系列的配制:
取上述甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mL于10mL容量瓶中,用无甲醇乙醇定容,配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0g/L的标准系列溶液,取标准系列溶液各1.0mL分别置于顶空瓶中,加75%乙醇10.0mL,顶空盖密封,摇匀,备用。
1.2.2样品溶液的配制:
称取样品1g(精确至0.001g)于20mL顶空进样瓶中,加75%乙醇10.0mL,密封振摇,作为样品溶液。
典型谱图:
1.甲醇 2.乙醇
图1 2.0g/L甲醇标样典型谱图
线性相关系数及重复性结果:
甲醇标准系列0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0g/L所得标准曲线的线性相关系数达0.99901;2.0g/L的甲醇标样重复进样6针的保留时间RSD<0.1%,峰面积RSD<2%。
检出限及加标回收率:
当取样量为1g时,本方法中甲醇的检出限为13.67mg/kg;本方法中对低、中、高三种浓度梯度的加标回收率范围分别为91.20-95.08%、100.93-104.83%、95.97-104.94%。
样品测定结果:
图2 洁面皂样品谱图
结果分析:
连续两次测定洁面皂中甲醇的平均含量为83.62 mg/kg,且两次独立测定结果的绝对值为算术平均值的1.98%,小于标准规定的15%,满足国标要求。
04-01 质量部 戚海智
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