运用BELCAT II测试穿透曲线

简介

穿透曲线对于气体分离和纯化具有十分重要的意义。气体吸附等温线可用来评估吸附容量，但气体分离也要用到吸附动力学，穿透曲线可以提供动力学信息。当在装有吸附剂样品的固定床穿透柱中通入含有吸附质气体的载气时，吸附质气体被吸收，一段时间后，仅有载气从柱中流出。吸附剂开始吸附吸附质，慢慢达到饱和，在饱和点，吸附质开始从柱出口端出现。这个状态就叫做穿透，出现穿透的这个点就叫做穿透点。一般来说，当穿透柱出口的吸附质气体浓度达到初始浓度的5-10%时，这个点定为穿透点；当吸附质气体的浓度达到初始浓度的90%-95%时，这个点为结束点。穿透点和结束点之间的持续时间与吸附动力学有关。出口吸附质浓度与进口吸附质浓度的比值（纵坐标）与时间（横坐标）的关系称为穿透曲线。

测试过程：样品紧密填充在穿透柱中，如图1所示，通入载气，将六通阀切换至与吸附质气体相通。首先进行样品的穿透曲线测试，然后测试空白组。根据样品和空白测试的差异来计算吸附量。对于单组分气体的穿透曲线测试，可使用热导检测器TCD；对于多组分气体，使用质谱仪（BELMass）作为检测器。

图1 测试过程

图2 沸石的NH3吸附穿透曲线

结果和讨论

图2显示了MFI沸石的NH3穿透曲线。

测试条件

样品量：50mg

前处理：500 ̊C 氦气吹扫1h

测试温度：室温

吸附质气体：5%NH3/He, 30sccm

检测器：TCD

结果

吸附量：2.6mmol/g

5%穿透点：75 sec*

95%结束点：210 sec*

*此点处，六通阀切换

图3是MOF样品的多组分气体（CO2/CH4）测试结果

图3 MOF的CO2/CH4穿透曲线测试

测试条件

样品量：100mg

前处理：150 ̊C 氦气吹扫500min

测试温度：273K，298K（CATCryo II）

吸附质气体：10%CO2/10%CH4/He, 50sccm

检测器：BELMass质谱仪

结果