2020-12-10 19:36:19 济南海能仪器股份有限公司
固体废弃物是指人类在生产、消费、生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质。
其危害十分严重,可以污染水体,污染大气,占用土地,污染土壤,传播疾病……在环境污染的治理中,固体废弃物处理是非常重要的一环。
固废的处理,首先要进行定氮分析。其分析原理为:固废中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,可以转化为氨态氮。加碱蒸馏,使氨析出,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
本期实验,将利用凯氏定氮法测定固体废弃物中的氮含量。
凯氏定氮法测定固体废弃物中氮含量
仪器与设备
K1100F 全自动凯氏定氮仪
SH420F 石墨消解仪
试剂与耗材
实验中涉及到的试剂,均为优级纯或分析纯;实验用水为无氨蒸馏水。
盐酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,标准滴定液。
硼酸溶液:质量分数 2% 。
氢氧化钠溶液:质量分数 40% 。
溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液 (1g/ L) 与甲基红乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 体积比临时混合摇匀备用。
催化剂片: 3g 硫酸钾和 0. 2g 硫酸铜混合均匀压片。
实验过程
取样
称量0.7g 的样品(精确至 0 . 1mg ),加催化剂一片(或硫酸钾3g 与硫酸铜 0 . 2g) ,再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL。
消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,设定消解温 度参数如下表:
温度(℃) | 时间(min) | |
1 | 180 | 30 |
2 | 270 | 30 |
3 | 420 | 60 |
温度曲线仅供参考
消化完毕后,将消化管取下冷却。
上机测试
待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上,开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下:
硼酸 | 25mL |
稀释水 | 30mL |
碱液 | 35mL |
蒸馏量 | 5min |
蒸汽流量 | 100% |
仪器自动滴定并给出计算结果
氮含量:
式中:
M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL)
结果与讨论
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