2020-12-10 19:36:19 海能未来技术集团股份有限公司
原理
鸡精中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏后,用硼酸吸收,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
仪器与试剂、器具
K1100F全自动凯氏定氮仪
SH420F石墨消解仪
盐酸 分析纯,c(HCL)=0.1mol/L,标准滴定液。
硼酸 分析纯,质量分数2%。
氢氧化钠 分析纯,质量分数40%。
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按照5:1的体积比临时混合摇匀备用。
催化剂片 3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片。
10mL移液管。
实验部分
取样:取0.3g左右样品,加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml.
消解:利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设置参数如下:
温度 | 时长 | |
1 | 250度 | 20min |
2 | 420度 | 60min |
待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
稀释水:30ml
硼酸: 25ml
碱: 35ml
蒸馏时间:5min
仪器自动滴定并给出计算结果。
结果与讨论
氮含量
式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位
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