菊花茶,请不要“硫”给我!

2020-12-10 19:44:05, Hanon 济南海能仪器股份有限公司



可疑:菊花茶水变深绿
近来有朋友反映:买回家的白菊花看着挺好的,怎么泡完水后,茶水成了深绿色?

不需多讲这种菊花很可能用二氧化硫熏蒸过。有商贩为了使陈旧的菊花“卖相”更好,通常用二氧化硫、甲醛等进行二次加工,随后再销售给茶叶店或饭店。二氧化硫也被称为食物的“化妆品”,长期食用二氧化硫含量超标的食品导致支气管炎、肺通气功能和免疫功能下降等多种不良影响。


菊花茶,不要给我!
实验部分
1
参考文献
2015版《中国药典》
2
实验原理

取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300-400ml,打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点,如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min,打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸,烧瓶内的水沸腾至1.5h后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20s不褪,并将滴定结果用空白试验校正。

3
反应方程式
4
实验仪器及试剂
SOA100二氧化硫残留量测定仪,T860自动电位滴定仪, pH复合电极, 烧杯;

SOA100二氧化硫残留量测定仪


T860自动电位滴定仪

60%磷酸,3%H2O2,NaOH滴定液C(NaOH)=0.02mol/L,去离子水,菊花样品
5
试样处理及测定

取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置于400ml蒸馏管中。

测定
蒸馏: 开机,设置参数,进行实验。
参数设置:
自动测试
稀释水量:50ml
接收液量:  25ml
加酸体积:10ml
蒸馏时间:7min
淋洗水量:10ml
滴定
参数设置
终点设置滴定
终点数:1
终点结束体积:10.00ml
终点pH: 6.20
最小添加体积:0.01ml
初次添加体积:0.02ml
终点预控范围:1.50pH

SO2总含量计算:
式中:
A---供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml
B---空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml
C---氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L
0.032---1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于二氧化硫的质量,g
W ---供试品的重量,g
7
实验结果与讨论

该菊花中二氧化硫的平均含量为281.88ug/g。菊花用二氧化硫熏蒸的目的是防腐,漂白。该中药饮品中二氧化硫残留量明显超过国家规定的150mg/kg。(国家规定山药,牛膝,粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得150mg/kg)。


*在使用药典法测试液体类样品中二氧化硫含量时,需剧烈振摇样品或者超声加热除去其中的二氧化碳,因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定剂氢氧化钠。

*在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时,建议将6mol/L的盐酸换作60%的磷酸,由于机器蒸馏功率大,易挥发的盐酸很容易蒸馏到吸收液中,造成结果偏大,而磷酸作为中强酸,沸点比盐酸高,不易挥发,效果更好。日本公定法及台湾药典均采用磷酸而非盐酸。

*采用药典法进行测试时,由于吸收液过氧化氢不稳定,易分解生成水和氧气,需即用即配。

*在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时,实验之前需将吸收液H2O2调至pH=6.2,因为过氧化氢显酸性,滴定过程中会消耗氢氧化钠,造成实验结果偏大。

*中药中淀粉含量较大,若测试试样为粉末状,在称样前需在蒸馏管中加入20ml蒸馏水,将样品放入后进行摇匀,防止实验时样品结块,造成结果偏低。





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