2020-12-10 19:45:06, Hanon 济南海能仪器股份有限公司
取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300-400ml,打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点,如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。
开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min,打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸,烧瓶内的水沸腾至1.5h后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20s不褪,并将滴定结果用空白试验校正。
试剂:60%磷酸,3%H2O2, NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L) ,去离子水, 供试品
图1:SOA100二氧化硫残留量测定仪
取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置于400ml蒸馏管中。(取样如图2)
图2
参数设置(如图3)
淋洗水量:10ml
图3
蒸馏过程如图4
图4
图5
二氧化硫残留量(ug/g)=(A-B)*C*0.032*106/W
(1)中药材:浙贝母
(2)含浙贝母中成药
某橘红丸
某青果丸
(3)含川贝中成药
某枇杷膏
某颗粒
不同药品中二氧化硫残留量对比表
备注:实验结果仅用于验证实验方法
实验选取的浙贝母中二氧化硫的平均含量为644.13ug/g(mg/kg),明显超国家规定的400mg/kg。而含浙贝的止咳药中均检出二氧化硫且含量很高,相比同类止咳药川贝类药品中二氧化硫含量明显低于浙贝产品。国家药典委员会规定山药,牛膝,粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。
在使用药典法测试液体类样品中二氧化硫含量时,需剧烈振摇样品或者超声加热除去其中的二氧化碳,因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定剂氢氧化钠。
在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时,建议将6mol/L的盐酸换作60%的磷酸,由于机器蒸馏功率大,易挥发的盐酸很容易蒸馏到吸收液中,造成结果偏大,而磷酸作为中强酸,沸点比盐酸高,不易挥发,效果更好。日本公定法及台湾药典均采用磷酸而非盐酸。
采用药典法进行测试时,由于吸收液过氧化氢不稳定,易分解生成水和氧气,需即用即配。
在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时,实验之前需将吸收液H2O2调至pH=6.2,因为过氧化氢显酸性,滴定过程中会消耗氢氧化钠,造成实验结果偏大。
中药中淀粉含量较大,若测试试样为粉末状,在称样前需在蒸馏管中加入20ml蒸馏水,将样品放入后进行摇匀,防止实验时样品结块,造成结果偏低。
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