烟草及烟草制品的样品前处理方法探究

2020-09-08 05:10:05, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

有研究报告称:多个品牌的香烟中Pb、AsCd等重金属含量超标。在日常生活中,这些重金属主要通过消化道进入人体,产生危害;然而烟草在燃吸的过程中,其含有的重金属、类金属元素转化为烟尘或气溶胶,可直接由呼吸道进入人体,这个过程同时危害到吸烟者和被动吸烟者的身体健康,其毒性远远高于由消化道进入时的毒性。因此准确的测定这些重金属元素的含量对于鉴别和判断香烟品质具有重要意义。

【相关标准】

烟草及烟草制品中重金属含量检测常用方法原子吸收光谱法,原子荧光光谱法,电感耦合等离子体质谱法等。根据行业标准《YCT 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》、《YCT 268-2008 烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法》、《YCT 294-2009 烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定》等方法,本文对测定烟草样品中重金属含量的样品前处理方法进行探讨。

【实验方法】

方法一:微波消解法

【实验设备】

微波消解仪 MD6T型

微波消解仪 MD6C型

石墨消解器 DR-15


【实验步骤】

1. 消解:称取0.2-0.3样品,精确到0.1mg,置于微波消解罐中,加入5ml硝酸,放置10分钟后,加入1-2ml过氧化氢,旋紧密封,置于微波消解仪中。按照如下微波消解程序进行消解。

程序设定:

消解完成后,溶液呈无色或浅黄绿色。同时做空白实验。

2. 赶酸:

消解液冷却至室温后,放置至石墨消解器中,设定120℃赶酸至剩余0.5-1.0ml,冷却后,转移至25ml容量瓶中,用10%盐酸溶液(HCL)定容至刻度线,待测。(如测铅元素,赶酸方法如下:将冷却至室温的消解液放置到石墨消解器中,设定120℃ 赶酸直至0.5-1ml。冷却后用超纯水移至25ml容量瓶中,加入0.75ml 50%盐酸溶液(HCL)和0.5ml草酸溶液(HOOCCOOH),混匀后加入1.5ml铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6]),用超纯水定容至刻度线,待测。

方法二:高温灰化法

【实验设备】

TM0910陶瓷纤维马弗炉

TE0910陶瓷纤维马弗炉 

【实验步骤】

1. 准确称取2.000g 样品于坩埚中,盖子半开,在石墨消解器上炭化至无烟,然后置于已预热至500℃(温度不超过520℃)的陶瓷纤维马弗炉中灰化1H,直至灰分成白色或灰白色为止,如有黑色碳粒灰化不完全时,可取出冷却,然后加入少许10%硝酸铵溶液湿润,再置陶瓷纤维马弗炉中灰化。

2. 待炉温将至200℃左右时取出冷却。用超纯水将灰分冲入100ml烧杯中,用5ml(1:1)盐酸冲洗坩埚,慎防灰分飞溅造成待测元素的损失,洗液一并放入烧杯中,盖上表面皿,在石墨消解器上煮沸数分钟,过滤、定容到100ml容量瓶中待测。同时做样品空白实验。

【实验配套设备】

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

ICP配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)

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