2020-07-20 12:08:27 坛墨质检科技股份有限公司
近期,为了更好的满足国家标准HJ 734-2014的检测需求,坛墨质检积极研发对应的混标标准品,研究过程中发现,24种VOC中的苯甲醛和乳酸乙酯在甲醇试剂中不稳定,脱水缩合反应生成苯甲醛二甲缩醛,因此,研发团队将该混标研发方案确定为22+2的2组套标(甲醇中22种挥发性有机物混标与乙腈中乳酸乙酯和苯甲醛混标)。
实验部分
Agilent 8890-5977B气相色谱-质谱联用仪;HPLC级甲醇;24种挥发性有机物(包括丙酮、异丙醇、正己烷等,见下表1);
表1 24种挥发性有机物
Table 1 The volatile organic compounds
根据国家标准HJ 734-2014的检测方法:
气相参数:色谱柱:DB-1 (0.25mm*30m, 1.0um);进样口温度:200℃;柱流量(恒流模式):1.5mL/min;升温程序:初始温度35℃,保持5min,以6℃/min的速度升至140℃,再以15℃/min的速度升至220℃,保持3min。
质谱参数:扫描方式:全扫描;扫描范围33-270amu;离子化能量:70eV;传输线温度:230℃。
△图1、图2
坛墨质检产品22+2种VOC混标TIC谱图
实验
对比分析
坛墨质检购买美国O2Si的产品进行分析检测,其结果与坛墨质检检测结果相同。其谱图见下图3、图4。(22种VOC混标产品编号:CDGG-121172-02-1ml;乳酸乙酯和苯甲醛混标产品编号:CDGG-113698-02-1ml;)
△图3、4
O2Si品牌产品22+2种VOC混标TIC谱图
坛墨质检购买国内某品牌产品24种VOC混标产品分析检测,结果发现谱图5中29.8min处多出一个色谱峰杂质,对应质谱图见图6。
△图5
国标方法检测24种VOC混标TIC谱图
△图6
杂质峰质谱图
经质谱数据库查询,该杂质为苯甲醛二甲缩醛,可以判定苯甲醛在甲醇溶剂中不稳定,会脱水缩合反应得苯甲醛二甲缩醛,反应方程式为:
此外,乳酸乙酯由于α羟基的存在,导致该化合物在无水条件下会与甲醇发生脱水反应,反应方程式为:
综上所述:由于苯甲醛和乳酸乙酯在甲醇溶剂中不稳定,该产品的稳定性较差,所以,以该产品为标准的检测结果会带来偏差。
综合以上实验结果,证明坛墨质检混标研发方案合理,研发能力达到国际水平。
产品编号 | 规格 | 标准值 |
80009KA | 1mL | 2000μg/mL |
注:本产品比国标方法HJ 734-2014少了(乳酸乙酯和苯甲醛)两个组分,由于不稳定所以单独配成2种混标,编号:80144KH供应
产品编号 | 规格 | 标准值 |
80144KH | 1mL | 2000μg/mL |
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