2018-11-10 13:50:26 赛默飞色谱与质谱分析
《中华人民共和国药典》2015年版已经开始正式实施,赛默飞世尔科技按照2015版药典方法进行了多种化药中药的检测,并形成了《中国药典应用文集》即将出版,接下来的日子,小编会一一向大家分享我们的劳动成果。
今天小编为大家分享的是使用 Syncronis C18 色谱柱进行腰痛宁胶囊含量的测定。一起来看下吧!
检测项目
含量测定(士的宁、马钱子碱)
样品制备
对照品溶液的制备:分别取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml分别含0.5mg、0.25mg的溶液。分别精密量取上述两种对照品溶液各2ml,置同一10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液(每1ml中含士的宁100μg和马钱子碱 50μg)。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷20ml、氢氧化钠试液1ml,密塞,摇勻,称定重量,放置30分钟,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml的量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。
色谱条件
色谱柱:Syncronis C18 4.6×250mm, 5μm
货号:97105-254630
流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值至2.8)(21:79)
流速:1.0ml/min
柱温:30℃
检测波长:260nm
进样量:10μl
系统适用性要求:理论塔板数按照士的宁峰计算应不低于4000。
色谱图
化合物
保留时间(min)
塔板数
分离度
拖尾因子
马钱子碱
19.608
15690
-
0.97
士的宁
23.274
17012
5.6
0.99
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