四小名助 | 乳制品中三聚氰胺的检测

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彭倩

CCS应用团队

又到周五啦！四小名助如约而至，给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货，不容错过！

目前国家标准关于三聚氰胺的检测方法有《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品三聚氰胺检测方法》和《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测（液相色谱法）》两个。其中，GB/T 22400-2008只局限于检测原料乳及不含添加物的液态乳制品中的三聚氰胺；GB/T 22388-2008标准包括三个方法：第一法 高效液相色谱法，第二法 液相色谱-质谱/质谱法，第三法 气相色谱-质谱联用法。

本文参考GB/T 22388-2008采用HyperSep Retain CX SPE小柱进行样品前处理，具有检出下限低、方法重现性好、简便快速等优势。使用Syncronis HILIC色谱柱进行三聚氰胺的检测，分离选择性好，分离时间短，分析时间控制在5min以内，峰型对称，灵敏度高。

称取5g 奶制品/10mL 牛奶，加入1% 三氯乙酸50mL，涡旋，加入2mL 2% 醋酸铅水溶液，超声20min，离心后取上清液待净化。

60mg 3mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(货号：60107-303)

活化

3mL 甲醇，3mL 水

上样

6mL，2mL/min

清洗

3mL 水，3mL 甲醇，抽干柱子5min

洗脱

5mL 5% 氨甲醇溶液，1-2mL/min，挥干，1mL 流动相溶解

色谱柱：Syncronis HILIC，5μm，2.1×100mm（货号：97505-102130）

流动相：A: 乙腈/B:10mM 醋酸铵/ 醋酸（pH=3）=85/15

进样量：10μL

流速：250μL/min

电喷雾电离源（ESI），负离子模式

选择反应监控（MRM）扫描模式

喷雾电压 3500V

离子传输管温度 350℃

回收率：添加浓度在0.01mg/kg-0.5mg/kg范围内，回收率83-105%，RSD<10%

LOQ：0.01mg/kg。

Retain CX 前处理小柱对于三聚氰胺的检测可实现0.01mg/kg LOQ，回收率在83-105%之间，RSD<10%,Syncronis HILIC色谱柱分离选择性好，分离时间短，峰型对称，灵敏度高，完全满足GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 第二法 液相色谱－串联质谱法要求。

应用编号：CCS-SP-017