2018-11-10 12:31:44 赛默飞色谱与质谱分析
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彭倩
CCS应用团队
又到周五啦!四小名助如约而至,给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货,不容错过!
本周新知
有机酸
有机酸是广泛存在于食品中的低分子羧酸,包括有乙酸,乳酸,琥珀酸,苹果酸和柠檬酸等。这些有机酸是食品中酸味的主要来源,其种类和含量对食品的味道有很大的影响。酿造食品发酵过程中有机酸含量的变化是评价发酵工艺的指标之一。因此,对有机酸进行分析在食品生产过程中具有重要的意义。
新版国标GB5009.157-2016对7种有机酸的分析提出了要求,其中己二酸因其极性较其他6种有机酸弱,因此国标中分两次进样来对这7种有机酸进行分析:己二酸一针,其他6种有机酸一针分析。每针样品各需要10分钟左右。
本文使用赛默飞有机酸分析专用柱Acclaim OA 对这7种有机酸实现同时分离,提高工作效率,同时有较好的分离度和重现性。
样品前处理
酒石酸,苹果酸,乳酸,柠檬酸,丁二酸和富马酸混标标准储备溶液:分别称取酒石酸1.25g,苹果酸2.5g,乳酸2.5g,柠檬酸2.5g,丁二酸6.25g(精确至0.01g)和富马酸2.5mg(精确至0.01mg)于50mL 烧杯中,加水溶解,用水转移到50mL 容量瓶中,定溶混匀,其中酒石酸质量浓度为2.5mg/mL,苹果酸5mg/mL,乳酸5mg/mL,柠檬酸5mg/mL,丁二酸12.5mg/mL,富马酸12.5μg/mL。再分别吸取混合标准储备液0.5mL于25mL 容量瓶中,用流动相定容至刻度,混匀,于4℃储存。
仪器条件
色谱条件:
色谱柱(货号):Acclaim OA
4.0×250 mm,5 μm(货号:062902)
流动相:A:0.1%磷酸-B:甲醇
流速:0.8mL/min
检测器:UV,210nm
柱温:40℃
进样量:20μL
仪器:Ultimate 3000
实验谱图
实验数据
方法稳定性实验:7种有机酸的6针重复进样的保留时间和峰面积RSD值均小于2%。
结论
Acclaim OA柱可以实现10分钟内完全分离这7种有机酸,且方法稳定,重现性良好。
应用编号:CCS-SP-202
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