2019-03-21 01:20:18, 安捷伦 CSD & SDT 安捷伦科技(中国)有限公司
2016 年 7 月 2 日,我国批准《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉新增列六溴环十二烷修正案》,规定自 2016 年 12 月 26 日起,除特定情形外禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。自然资源部也于 2018 年 8 月发布了海水、海洋沉积物和海洋生物体中六溴环十二烷测定的三项行业标准,于 2018 年 11 月 1 日正式实施。
图 1.六溴环十二烷结构图
图 2. 安捷伦超高效液相色谱与串联四极杆质谱
表 1. LC/QQQ 分析条件
表 2. MRM 参数
注: * 代表定量离子
质谱与色谱条件的优化
经色谱、质谱条件优化后,三个同分异构体可实现基线分离, HBCDs 及其同位素内标的 MRM 色谱图如下图所示。
图 3. HBCDs 及其同位素内标的 MRM 色谱图(1µg/L)
校正曲线与方法的准确度和精密度
本方案采用同位素稀释法进行定量,在 0.1 至 100 μg/L 的浓度范围内 HBCDs 线性相关性良好,回归系数均达到 0.999。以海水、海洋沉积物和海鱼作为基质,在不同添加浓度水平下评价方法的准确度。结果表明,本方法能够准确、可靠地检测各类海洋基质中痕量的 HBCDs。
表 3. 海洋基质中 HBCDs 添加回收率
本文所述方案采用硅胶柱进行样品净化和富集,使用超高效液相色谱和串联四极杆质谱联用技术,结合同位素稀释法,可测定不同海洋基质样品中的痕量 HBCDs。该方案可有效富集并去除复杂样品中的基质干扰,灵敏度高,线性范围宽,回收率和精密度均满足准确定量的要求。
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