谷物及其制品中苯并(a)芘的测定 - 反相高效液相色谱法

【谷物及其制品中苯并(a)芘的测定-反相高效液相色谱法】

“苯并(a) 芘”是一种多环芳香族碳氢化合物，对人类基因有害，并会致癌。目前，我国对常见食物中苯并芘的限量标准为：肉及肉制品的食品卫生标准为5μg/kg 以下，油脂及其制品为10μg/kg 以下，水产动物及其制品 为5μg/kg 以下，谷物及其制品为5μg/kg 以下。
GB 5009.27—2011 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定中，采用去活的氧化铝层析柱进行谷物中苯并（a）芘测定的前处理，使用溶剂多，耗时长，方法较繁琐。
本方法采用上海安谱科学仪器有限公司开发的MIP-BAP 苯并(a) 芘 专用 SPE 小柱，克服了国标方法的缺点。

一．样品前处理

取1g试样，用正己烷提取两次。

每次4mL，旋涡混合震荡溶解10s，超声15 min，4000 rpm离心5min。合并上清液，待净化。

SPE操作过程：

（1）活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)。

（2）上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上。

（3）淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱。

（4）洗脱：6ml二氯甲烷，并收集。

（5）浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。

二．液相色谱法

色谱条件：
色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*250mm，5um
流动相：乙腈：水 (88:12，v/ v)
流速：1.0mL/min；
荧光检测器：激发波长384nm，发射波长406nm
柱温：35℃
进样量：20μL；

三．实验谱图

图1 玉米空白基质谱图

图2 5 ppb苯并（a）芘标准溶液谱图

图3 玉米面基质加标5 ppb谱图

四．实验数据

表1玉米面中加标苯并（a）芘回收率

五．实验中所用耗材