【解决方案】气相色谱-质谱法测定化妆品中的苯甲醇

仪器与试剂

GC-MS-3100型气相色谱/质谱联用仪（北京东西分析仪器有限公司）；

苯甲醇标准溶液；

仪器条件

气相色谱/质谱仪条件：进样口温度为260℃； 柱流量为1mL·min^-1，接口温度为250 ℃；柱箱为程序升温：60 ℃保持5 min，以35℃·min^-1升温至270 ℃，保持1min。.色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）。定量分析采用选择离子监测模式（SIM），定量离子为 m/z 79；参考定性离子为m/z 77， m/z 107， m/z 108。在此仪器条件下，苯甲醇的气相色谱/质谱的总离子流图（TIC图）如图1所示。

样品处理

称取化妆品 1.0 g，样品置于15 mL离心管中，先加入5mL无水乙醇，超声后用无水乙醇定容到10mL， 离心10分钟。取上清液用作待测。

线性范围及校准曲线

在气质仪器条件下，实验测定了苯甲醇标准溶液的线性范围，同时绘制了校准曲线，结果见表1。结果表明，在线性范围为0.0625-100μg·mL^-1的范围内，苯甲醇呈现良好的线性。

准确度及精密度

实验进行了方法的准确度及精密度的测定，以擦手油和化妆水样品进行添加回收率实验（添加浓度为10.0μg·mL^-1，重复7次），测定了本方法的添加回收率，同时测定了检出限和重现性，结果见表1。

样品测定

利用本文建立的实验方法，对市售的擦脸油、擦手油-1#、香水、洗面奶、化妆水、擦手油-2#等6种化妆品样品中的苯甲醇进行测定，测定结果如表2所示。

采用超声波萃取，气相色谱/质谱法测定化妆品中的苯甲醇，实验获得添加回收率在96-101%之间。针对化妆中的苯甲醇测定，气相色谱/质谱法联用是一种非常适用的方法，还可进行定性、定量分析。