2019-02-19 18:37:20, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
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化妆品是以各种天然、合成或提取的不同物质为原料,经过加热、搅拌、乳化等生产加工程序加工而成的化学混合物质。随着社会的进步,科学研究水平的提高,人们逐渐了解到金属元素与人类健康的关系,部分重金属经过皮肤吸收和摄入,会对人类的健康造成长期潜在的危害。因此,国家、地方、行业对于化妆品中重金属元素的分析测试制定了相关的标准。
本文对于粉类化妆品中铅含量测定的前处理方法进行了探讨,提出使用简便快捷的微波消解样品前处理的方法。
【前言】
铅是化妆品中的一种便宜、有效、快捷的美白剂;如果化妆品含铅量高,可通过皮肤吸收进入体内,但铅元素在人体中难以排出,形成积蓄性中毒,对人体的肝、肾、神经、骨骼等造成严重的损害。膏粉类化妆品,如粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,如果含有过量的铅,就有可能危害人体健康,国家对于化妆品中铅的含量有严格的控制标准。
国家标准《GB7917.3-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 铅》,采用火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中的铅,样品前处理方法有湿式消解法、干湿消解法、浸提法。
【正文】
化妆品样品的处理方法与生物样品处理的方法相类似,大致有湿式消解法、浸取法、干灰化法、干湿消化法、微波消解法等,选择前处理的方法需要根据样品的类型,待测定元素和所用分析仪器综合考虑。
采用石墨炉原子吸收光谱仪测定粉类化妆品的铅的含量时,样品前处理可采用微波消解,具有样品量少,实验过程酸的消耗少,检出限低,测定结果具有精确度高等优点。
采用微波消解法对粉类化妆品样品前处理时,5-20分钟即可消解完毕,简便快捷。下面以微波消解法为例,对于粉类化妆品,如粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,铅含量测定的样品前处理提供解决方法。
【实验设备】
MD6T型 微波消解仪(样品消解)
DR-15型 石墨消解器(样品预处理、赶酸)
MW-15型 实验室超纯水器(双路供水:纯水、超纯水)
【前处理步骤】
样品量 | 溶剂用量 | 最高温度设定 | 最高压力 | 总保持时间 |
0.5克 | HNO3 5mL, H2O2 2mL | 180℃ | 1500Kpa | 9.5分钟 |
首先准确称取混合均匀的试样0.5克,放置到清洗好的聚四氟乙烯的溶样杯中,取样后加入0.5-1.0ml的水,润湿摇匀。根据样品消解难易程度,经过预处理的样品,加入5.0ml硝酸静置过夜,然后加入2.0毫升过氧化氢后,将溶样杯摇晃几次,使样品充分浸没,放入恒温可调加热设备,石墨消解器上100℃下加热20分钟后取下冷却,溶液体积不足3毫升则补水。
将装有样品的溶样杯放进预先准备好的微波消解罐中,按照程序消解,5-20分钟。消解后冷却开罐,将消解好的溶样杯放入沸水浴或者可调100摄氏度石墨消解器上加热数分钟,消除样品中多余氮氧化物干扰,后按照分析仪器的相关操作规程检测。
【微波消解程序】
工步 | 设定压强MPa | 保持时间 |
1 | 0.5 | 1.5 |
2 | 1.0 | 3.0 |
3 | 1.5 | 5.0 |
【实验结论】
粉类化妆品中铅成分分析标准物质 GBW09301 采用上述方法进行检测,结果符合标准。
采用微波消解法处理化妆品样品,称取样品量小,实验中消耗的酸少,采用密闭的微波消解罐中消解样品,对环境污染小,对人体的危害降低。
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