谷物产品中己醛的检测

2019-02-20 11:53:48, 应用工程师何倩北京普立泰科仪器有限公司

摘要：当谷物产品开始陈化时，也开始氧化。其中的一种氧化产物就是己醛。己醛在食品中会产生青草味，你的早餐尝起来有令人不愉快的味道，将会毁坏一个美好的早晨。如果食物中含有一定量的己醛，也意味着该食品已经过了保质期。本文研究检测随着谷物陈化时间延长，己醛的形成变化。

1简介

己醛在食品风味工业中被熟知具有青草味，当含量很低的时候在各种各样的食品中是很受欢迎的风味。然而，由于其极低的嗅觉阈值，应该重视的是在谷物产品中形成了并不需要的己醛。随着谷物的陈化，氧化开始，伴随着氧化过程产生己醛。总的来说，谷物敞开放置的时间越长，己醛形成得越多。静态顶空进样技术是在己醛检测中的一项常用技术。近来，固相微萃取技术（SPME）也被用来证明己醛的形成。本文将探讨比较这两种技术的灵敏度和精确度。

2讨论

静态顶空和SPME都是从一个密闭系统的顶空中取样两种分析方法都需要优化实验条件，为了更有效的将目标分析物分开，并进入至顶空中。在静态顶空分析中，样品被加热，为了降低分配系数，同时更有效的使样品达到平衡。接下来，吸取一定量的顶空气体，并进样至GC中进行分离，同时MS进行分析。

另一方面，SPME利用涂层纤维吸附目标分析物。SPME与静态顶空取样类似，也需要使样品达到平衡。在SPME取样过程中，将涂层纤维置于样品顶空中，将分析物提取出来吸附在涂层上。接下来，将纤维头放入GC进样口中，分析物经过解析进入GC色谱柱中。

3实验

3.1 仪器与试剂

固相微萃取装置：FLEX多功能气相色谱样品处理平台（EST Analytical公司）

固相微萃取纤维：聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)

气相色谱质谱联用仪：Aglient 7890 GC-5975 MS气相色谱质谱联用仪（美国Agilent公司）

色谱柱：Restek Rxi-5 Sil MS 30m x 250mm x0.25μm

玉米片：购于当地市场

3.2 方法

每一份打开后贴上标签标注日期。在三个月的时间段内，玉米片样品分别在不同的时间打开。取样量1g，置于顶空瓶内并密封。玉米片整片或者压成碎片放入顶空瓶中。比对两种不同样品处理方式，将玉米片压碎处理得到的己醛回收率更高。然后将样品在不同的温度，振荡速率和时间进行实验，进行实验条优化。优化参数之后，进行陈化谷物样品实验，检测其中的己醛含量。

3.3实验条件

FLEX SPME和顶空的实验条件见表一。

表一：FLEX自动进样器实验条件

FLEX SPME
General
Method Type	SPME
Sample Incubate Agitate
Incubation Temp.	60ºC
Incubation Time	10.1min
Agitation Speed	100%
Agitation Delay	0.1min
Agitation Duration	10.0min
Extraction
Fiber Guide Depth	100%
Sample Vial Fiber Depth	100%
Extraction Time	5.0min
Fiber Extraction Agitate	No
Wait
Wait On Input	GC Ready
Desorbtion
Fiber Guide Speed	100%
Fiber Guide Depth	100%
Fiber Insertion Speed	80%
Fiber Insertion Depth	100%
Fiber Desorbtion Time	5.0min%
Injection Start Output	Start
FLEX Headspace
General
Method Type	Headspace
Incubate Agitate
Incubation Temp.	120ºC
Incubation Time	20.1min
Agitation Speed	100%
Agitation Delay	0.1min
Agitation Duration	20.0min
Sample Fill
Syringe Temperature	Ambient
Syringe Needle Depth	100%
Sample Depth Speed	100%
Sample Volume	80% (2.0mL)
Sample Fill Delay	1.0 sec
Injection
Needle Depth Speed	100%
Needle Depth	100%
Injection Rate	100%
Injection Volume	80% (2.0mL)
Pre-Injection Delay	1.0 sec
Post Injection Delay	1.0 sec
Sweep Needle
Needle Temperature	Ambient
Sweep Needle	0.0 min
Syringe Pumps	2
Syringe Volume	90% (2.25mL)
Syringe Pump Speed	100%

表二 GC/MS 实验条件

GC/MS	Agilent 7890/5975 (Headspace)	Agilent 7890/5975（SPME）
Agilent 7890/Inlet	Split/Splitless	Split/Splitless
Inlet Temp.	250°C	250ºC
Inlet Head Pressure	9.905 psi	9.905 psi
Split	40:1	NA
Purge Flow to Split Ven	NA	10ml/min at 5 min
Injection Pulse Pressure	NA	20psi until 5 min
Liner	Restek SKY liner, Splitless, 2mm x6.5mm x 78.5mm	Supelco Inlet Liner, Direct (SPME), Straight Design (unpacked), 78.5mm x 6.5mm x 0.75mm
Column	Rxi-5Sil MS 30m x 0.25mm I.D. x0.25μm film thickness	Rxi-624 Sil MS 30m x 0.25mm I.D. 1.4μm
Oven Temp. Program	45°C hold for 0.5 min, ramp 5°C/min to 100°C hold for 1.0 min, 12.5 min run tim	45°C hold for 5.0 min, ramp 5°C/min to 100°C hold for 1.0 min, 17 min run time
Column Flow Rate	0.8ml/min.	0.8ml/min.
Gas	Helium	Helium
Total Flow	43.8ml/min	13.8ml/min
Source Temp.	230°C	230ºC
Quad Temp.	150°C	150°C
MS Transfer Line Temp.	280°C	280°C
Acquisition Mode	Scan	Scan
Scan Range	m/z 35-265	m/z 35-265
Sampling Rate	3.12 scans/sec	3.12 scans/sec