2019-02-20 11:51:37, 王维钧 北京普立泰科仪器有限公司
苯并芘是由苯与芘稠合而成的五个苯环结构的一种多环芳烃,损害人体的内脏和神经系统,是一种高活性间接致癌物,易诱发肺癌和心脑血管疾病。环境中的苯并芘主要是由煤炭、石油、煤焦油等的不完全燃烧和工业废水等产生,并随降雨而进入地表水中。我国环保部门对地表水环境质量检测推荐以正己烷进行液液萃取富集水样中的苯并芘,再将萃取液经弗罗里硅土和无水硫酸钠脱水干燥、净化,浓缩定容后,以HPLC-FLD测定其含量。此方法以液液萃取的方式实现苯并芘与水基质的分离,不具备选择性,且操作繁琐。
测试条件
仪器:全自动固相萃取仪Automated SPE 606S,液相色谱仪UltiMate 3000;
色谱柱:Acclaim C18,5um,150×4.6 mm
柱温:35 ℃;
流动相:乙腈:水=65:35;
流速:2 mL/min;
进样量:20 μL;
检测方式: 荧光检测器FLD, 激发波长λ Ex=290 nm,发射波长λEm=430 nm;
固相萃取柱:CNWBOND HC-C18 ,1g/6 mL;
样品处理
准确称取1000mL自来水,加入10mL甲醇,摇匀待测。
全自动固相萃取仪萃取方法:
浓缩自动氮吹到1mL以下,然后加入3mL的乙腈,浓缩到1mL以下,加乙腈定容到1mL,精确取20ul注入液相色谱。
实验结果
图1:水样未检出图
图2:水样加标色谱图
在此方法条件下,完成了数批水样中痕量苯并芘的富集、测定工作,图1为水样中未检出苯并芘。图2在实际水样中进行加标实验,回收率均良好,方法准确可靠。
参考文献
[1]《水质多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ 478—2009);
[2].《城市供水多环芳烃的测定液相色谱法》(CJ/T 147-2001)
[3]. 《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》(GB 13198-91)
[4]. 《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)
(编辑:史开颖)
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