2019-02-20 11:51:02, 李爱群 北京普立泰科仪器有限公司
随着经济的发展,电镀行业也进入飞速发展阶段,电镀过程中会产生各种污染物,其中电镀废水的治理一直备受关注,然而长期以来大家关注的重点是其重金属污染物,忽略了其所含的有机污染物。总有机碳(Total organic carbon,TOC)作为反映有机物对水体污染的一项重要综合指标,是环境监测部门重点关注的对象。电镀废液中含有铬、锌、铜、镍、银、铅等多种重金属、有机物等,使废液中有机体含量的测定工作显得十分复杂。
目前,检测水样TOC的方法主要有湿化学氧化法与燃烧氧化法,燃烧氧化法对于含盐量较高的样品难以测定,且对测定结果的精度有影响,导致对于样品TOC测定值有较大误差。而湿化学氧化法的检出限较低,且反应比较温和,因此,用湿法氧化法测定电镀废水中TOC含量将更加准确。本文介绍了通过使用Aurora 1030W总有机碳分析仪采用湿法氧化法测定电镀废水中TOC的含量。
仪器与试剂
Aurora 1030W总有机碳分析仪(图1)、磷酸(85%)(优级纯)、过硫酸钠(分析纯)、高纯氮气(纯度≥99.999%)、邻苯二甲酸钠标准溶液(1000 mg/L)
实验仪器介绍
Aurora 1030 W总有机碳分析仪,美国OI Analytical公司。测定TOC原理为:使用湿法氧化测定TOC,水样进入反应腔,经过磷酸酸化处理后,无机碳(TIC)在酸性条件下全部转变成CO2并被氮气流吹走,再以过硫酸盐为氧化剂,在高温条件下,将有机碳(TOC)氧化生成CO2,氧化完成后,稳定的氮气流将生成的CO2经净化和干燥处理后导入固态光源非色散红外检测器(SSNDIR)进行分析,通过SSNDIR对CO2进行测量,从而计算得到TOC的浓度。氧化机理可用下面的反应式表示[5] :
实验过程
将电镀废水水样进行稀释,然后手动进样。仪器的进样体积设置为2.0 mL,酸试剂体积0.5mL,氧化试剂体积1.0 mL,系统压力20 psi,TOC反应时间2 min,检测时间3 min。TOC反应温度和检测温度皆为98℃。
结果与讨论
【标准曲线建立】
吸取1000 mg/L的水中有机碳标准溶液适量,用纯水稀释后,分别配制成0.00、20、40、60、80、100 mg/L的标准溶液系列,测定总有机碳(TOC)响应值。以TOC响应值与对应的总有机碳(TOC)浓度作图,绘制标准曲线,如图2所示。其线性回归方程为:相关系数R=0.9999,表明该方法在0~100 mg/L范围内线性关系好。
图2 TOC标准曲线
【精密度验证】
使用不同浓度的TOC标准溶液对方法的精密度进行验证,配制了20、75mg/L两种不同浓度TOC标准溶液,分别对其进行6次平行测定,测定结果如表1。从表1可知,20、75mg/L两种TOC浓度的相对标准偏差(RSD)分别为0.74%、0.43%,表明利用1030W分析TOC具有较好的精密度。
表1 不同浓度的精密度试验
【回收率试验】
在电镀废水中进行加标回收率试验。实验结果表2。将两种电镀废水稀释了1000倍后分别加入20.00 mg/L、50.00 mg/L的TOC标准溶液,摇匀之后进行测定。电镀废水样1、电镀废水样2的回收率为103%、101%和98%、101%。结果表明利用1030W测定电镀废水中TOC的检测方法的回收率高,符合分析要求。
表2 稀释了1000倍的电镀废水样回收率
【实际样品测定】
应用1030W分析仪对XX材料厂的4种电镀废水进行测定。将电镀废水稀释100倍后的检测结果如表3。因此,XX材料厂的四种电镀废水中的TOC含量分别为3730 。
表3 稀释100倍的电镀废水TOC监测结果
结 论
通过OI 1030W总有机碳分析仪测定了电镀废水中总有机碳的含量,结果表明,该仪器的准确度高,重现性好,满足实验分析要求。可广泛适合于工业过程水、地表水、饮用水、冷却水、海水、废水等中TOC的测定。
敲黑板
Aurora 1030系列特点:
1、采用固态光源非散射红外检测器(SSNDIR)
2、精确的电子压力控制(EPC),能为仪器提供最佳载气平稳性
3、EFC在线配气(稀释)模块,扩大检测范围
4、1030C型具有专利的双级(ACT II)燃烧反应器,可配置总键合氮(TNb)模块,实现一次进样得到总碳和总氮的结果
5、1030系列的W/C/D型搭配1030S固体模块使用,完成从液体到固体样品基体的分析
6、隔离环,防止腐蚀和污染注射器
7、三重除水:空气冷凝管、脱水渗透管、干燥指示剂
喜欢的朋友点赞噢~
04-19 得泰仪器Detelogy
24节气|匠心随春风,天隆燃智造04-19
全域感知,“育”见环博 | 谱育科技再赴上海环博会之约04-19 点击关注→
融合创新,质领未来 | 青源峰达“THz+ & IC+”双生态亮相2024第十七届中国科学仪器发展年会04-18 SHINE
近期热招职位 | 春暖花开之际,来和我们做同事吧04-18
来真的,揭秘药物销量榜“药王”诞生04-18
圆满收官丨慕尼黑俄罗斯分析生化展览会落下帷幕!奥谱天成创新成果闪耀全场04-18
BET系列新品即将发布!国仪量子邀您参加CIBF202404-18 CIQTEK
顺磁小课堂47期 | 操作EPR谱仪不能携带手机、银行卡、硬盘等磁性物体?04-18 CIQTEK
培训通知 | 国仪量子2024年第二期SEM线下应用培训班04-18 CIQTEK
【实验室动态】QD中国样机实验室引进M91快速霍尔测量仪,极低迁移率材料测量速度提升100倍!04-18 Dr. Shen
病原微生物测序方案,您想了解的都在这里04-18
再获殊荣 | 奥豪斯磁力搅拌器荣获A'Design 大奖04-18 奥豪斯
探索生命之光,让每一次检测都清晰可见!04-18 aladiin
土壤/沉积物中的有机碳、无机碳及元素碳检测方案 | 德国元素04-18 德国元素
Moku时间间隔与频率分析仪发布!表征和控制系统应用的全面解决方案。04-18 圈内人都会关注
杂质溯源及清除率研究04-18 ACD/Labs
国际展会 | 鉴知技术探索俄罗斯实验室仪器展04-18 鉴知技术
拒绝网络谣言,守护清朗园区04-18 国产精密仪器厂家
【知识&好礼】 ATAC-seq(染色质开放性测序)速览04-17