干货不解释，看完这期推送，SCI从此不愁--（文末有福利）

在上周的推送中，小K主要从光学显微镜OM、扫描电镜SEM、透射电子显微镜TEM、原子力显微镜AFM这几种微观检测方法的基本原理、检测孔径范围及各自适用条件与利弊方面做了概述，本周小K会给大家从全新的视野带大家了解氮气吸附Nitrogen Adsorption、小角X射线散射技术SAXS/SANS、压汞法MIP、计算机层析扫描技术X-Ray CT/μCT等微观、细观检测手段的方方面面。欢迎各位专家老师及朋友同行批评指正。

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气体吸附法是指通过吸附一种气体表征孔结构（孔隙率和孔径分布）的方法，将吸附于一定表面上的气体量记录为吸附物质相对压力的函数，基于毛细管冷凝原理，在恒定温度下，气体吸附量与气体平衡相对压力之间的关系即为吸附等温线。所能测定的最小孔径由吸附气体分子的尺寸决定。

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气体吸附法常用于比较型的而非绝对意义上的测试。常用的吸附气体有氮气、氩气、二氧化碳和氪气。氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。

气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理，即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。

优势：此方法可用来测量介孔-大孔（孔径范围大约在2.0nm至100nm之间）、微孔（孔径范围大约在0.4nm至2nm之间）的大多数材料。

弊端：①测量孔径范围有限，主要集中在nm数量级，也不能动态连续测量孔隙结构的变化过程。②氮分子比水大，不能进入很细的孔隙。③测试前需对测试样品进行真空干燥处理。

小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering，简写SAXS）是指利用X射线照射样品，若试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区域，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2θ≤5～7）出现X射线，这种现象即为X射线小角散射。

SAXS小角X射线散射技术的几何装置示意图

小角X射线散射技术是研究材料亚微观内部结构的重要方法。常用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。目前在无机材料（纳米颗粒、金属缺陷、合金中的析出相、非晶合金等）、高分子材料（结晶聚合物、离聚体）等多方面应用较为广泛。

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SAXS小角X射线散射技术的优势

弊端：①测得的散射数据与孔结构之间的关系尚未完全确立；②测试试样必须减薄；③测试设备较为昂贵。

压汞法（Mercury Intrusion Porosimetry，MIP），该方法主要利用汞对固体表面具有不可润湿性的作用。通过测量不同外压下进入孔中汞的量即可知相应孔大小的孔体积。

备注：图片来源于实验室AUTOPORE 9500型压汞仪。

压汞仪常在材料科学与工程中使用，用来检测分析粉末和块状固体的重要物理特性，特别是介质的孔隙、孔道大小分布。

备注：图片来源于压汞仪手册。

优势：此方法适于孔直径范围大约0.003μm至400μm之间，尤其是0.1μm至100μm之间的大多数材料。

弊端：①测量孔径范围有限，且不能测量封闭孔隙，也不能动态连续测量孔隙结构的变化过程。②主要依赖于仪器的压力范围，也依赖于接触角。③测试前需对测试样品进行真空干燥处理，另外压汞会对原有样品孔结构造成一定程度的破坏。④汞也具有一定的毒性，如操作不当会对实验室环境产生危害。

电子计算机断层扫描（Computerized Tomography，CT）技术是利用不同密度的结构组织对Ｘ射线有着不同的吸收率的原理而设计的，可以较为清楚地看到结构内部不同位置如裂隙、孔洞等的分布情况。此外，显微CT技术--μCT是一种非破坏性的3D成像技术，可以在不破坏样本的情况下清楚了解样本的内部显微结构。

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CT技术可获得高质量的图像，在医学、生物化学、工业检测等方面的应用范围越来越广。近些年，X-ray CT和μCT技术也逐渐在土木工程学科混凝土结构内部损伤识别、生物结构组织分析、高级物料研究、焊接、电子机械设备组装等多方面展开应用。

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优势：①CT成像图像较为清晰，可呈现真正的横断面图像；②分辨率高，比常规X射线检查分辨率高约20倍；③能够准确地测量各组织的X射线吸收衰减值，可作定量分析；④可借助计算机和图像处理软件，进一步的对微观结构分析和断面成像。

缺陷：①机器设备笨重庞大，结构较为复杂，且对技术人员的专业水平要求较高；②设备价格昂贵，维修复杂；③对于密度变化范围小的区域，观察效果不明显；④当运动或存在金属时，易产生伪影，影响诊断成像结果；⑤会产生电力辐射，对人体有一定的放射性危害，需要提前做特殊的防护工作。