山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量检测

山银花

山银花为忍冬科植物灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬或黄褐毛忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒，凉散风热的作用，用于治疗痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温热发病。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙是2015版《中国药典》中规定的作为山银花质量控制的指标成分，而灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的紫外吸收较弱，ELSD作为一种通用型的质量型检测器，可以检测无紫外吸收或紫外吸收弱的化合物。因此，本实验按照《中国药典》2015版的要求，采用HPLC-ELSD建立了山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便快速，可有效实现山银花的质量控制。

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样品制备

对照品溶液制备：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg、川续断皂苷乙0.2mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

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测试条件

梯度洗脱程序

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测试结果

图1 10uL进样量对照品的检测色谱图

图2 10uL进样量山银花样品的检测色谱图

重复性考察

图3  对照品10μL进样分离重复性色谱图

精密吸取对照品溶液20μL，进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间RSD≤0.5%，峰面积RSD≤3.0%，方法的定量重复性良好。

4结论

采用EasySep®-1020液相色谱系统，配备ELSD-UM5000检测器，BISCHOFF PRONTOSIL KROMAPLUS C18色谱柱可以实现中药材山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙含量的检测，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析检测要求。

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配置列表

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