使用质谱检测筛查奶粉和婴儿配方奶粉中的三聚氰胺、三聚氰酸和双氰胺

三聚氰胺和三聚氰酸(CA)是富含氮元素的低质量数化合物，人们早就意识到多种食品中的蛋白质掺假都与这两种物质有关。虽然三聚氰胺和三聚氰酸各自本身并不具有毒性，但是二者有时会通过氢键相结合形成名为氰尿酸三聚氰胺的加合物，这种物质可造成内脏器官功能衰竭，甚至导致死亡。还有一种类似的化合物双氰胺(DCD)，日前已在新西兰的奶制品中发现了低含量的该化合物。三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的已公布限量为1 mg/kg，在其它食品和动物饲料中为2.5 mg/kg。最近监管机构又公布了更为严格的三聚氰胺及其类似物的TDI—0.2 mg/kg体重。由于这些化合物的极性较强，目前的方法采用HILIC填料或离子对机制，并且通常配合使用MS/MS检测。

本应用纪要介绍了一种定量分析三聚氰胺、三聚氰酸和双氰胺的方法，该方法将沃特世ACQUITY QDa检测器与ACQUITY UPLC H-Class系统联用，操作简单、结果一致性高。

图1. 三聚氰胺、三聚氰酸和双氰胺的结构。

实验

LC条件

LC系统：ACQUITY UPLC H-Class

色谱柱：ACQUITY UPLC BEH Amide 1.7 μm, 2.1 x 150 mm

MS条件

MS系统： ACQUITY QDa(性能)

表1. 创建校准曲线所用的标准品浓度(μg/L)。

表2. 加标至5种不同基质中的分析物各自的回收率百分比。

结论

本实验开发了一种可快速筛查婴儿配方奶粉中的三聚氰胺、三聚氰酸和双氰胺的方法。在本实验所研究的5种加标基质中，3种目标分析物的回收率均在75%-123%范围内。本研究采用配备ACQUITY QDa检测器和BEH Amide色谱柱填料的ACQUITY UPLC H-Class系统，实现了：

• 对强极性棘手分析物的出色保留性。

• 在三分钟内即可实现分析物的快速基线分离。

• 采用简单的直通式净化方法。

• 良好的质谱检测选择性和灵敏度，操作人员无需接受大量的质谱操作培训。

  
  

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