农产品和海产品中89种兽药的同时检测, 阿尔塔提供First Standard检测用标准品

原文转自岛津分析中心

根据我国农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》，对许多兽药规定了严格的残留标准。由于该公告涉及的残留化合物很多，而且预计今后数量上还会不断增加，因此需要对此类化合物进行快速高灵敏度分析。在这里向大家展示一个89种兽药的同时快速检测的应用案例。

▎ 样品预处理—超方便

在兽药分析中，通常对肉、鱼等含大量脂质的样品进行测定。为了得到高灵敏度和重复性的分析结果，预处理操作显得非常重要。使用固相萃取法，不仅费时还费力，因此在这里我们简化了预处理步骤。采用了测定蔬菜中残留农药使用的QuEChERS法进行预处理。本测定只进行QuEChERS法中乙腈提取步骤。

▎ 改善峰型—超有效

在本分析中，预处理结束时的样品溶剂为100%乙腈，直接将其注LC-MS/MS分析后，部分组分会发生峰分裂，为了减少预处理操作，本次测定中使用自动进样器（SIL-30A）的预处理功能，同时注入样品与水，从而改善峰型。这一方法可以扩展应用到由于样品溶剂和流动相原因导致的极性化合物峰变形或者峰分裂其他分析中。

▎ 基质标准溶液测定—超快速

89种兽药成分同时检测（10 μg/L标准溶液添加猪肉提取液）

代表性化合物LOQ附近的MRM色谱图与标准曲线

▎ 农产品和海产品粗提物回收率测定—超高回收率

使用虾、鸡肉、猪肉、三文鱼等4种肉类作为样品，并向各样品的乙腈萃取溶液添加标准溶液，使浓度达到10 μg/L后计算回收率。9成以上的化合物得到70~120%的良好回收率，并且，测定QuEChRS法中仅提取乙腈的粗提取液，也可知其不受基质效应的影响。

不同基质的兽药回收率

▎ 样品持久测定—超稳定

使用猪肉提取液（添加10 μg/L标准溶液），确认了仪器的长期稳定性，在非常复杂的基质连续测定中，连续3天获得了稳定的数据。

连续测定中代表性化合物的峰面积和重复性

随着人们对动物性食品需求量的不断增加，动物源食品中的兽药残留已逐渐成为全世界关注的一个焦点。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用，引起细菌耐药性的增加，还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害，已经成为影响食品安全的最重要的化学性因素之一。因此必须采取有效措施，减少和控制兽药残留的发生。

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