关于有机样品前处理技术的3篇文章。。。

　　不知不脚的又到周五的时间了（按耐不住鸡冻的心情啊）。这周小编为大家准备了3篇关于有机样品前处理技术的文章，在样品前处理技术中，怎么可能少了有机样品前处理技术呢！

作者：马英歌

目的：建立三重四极杆气质联用仪 GCMS-TQ8040 测定大气中 6 种硝基多环芳烃( NPAHs) 含量的分析方法。

方法：采用正己烷∶丙酮 = 1∶1( V ∶V) 对大气采样滤膜样品进行萃取，萃取液定量浓缩后直接进 GC-MS /MS分析。通过串联质谱的MRM方式，有效降低基质干扰。

结果：在 1—100 μg／L的浓度范围内 6 种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为 0.999 以上，对 1.0 和 2.0 μg·L－1 的标准溶液连续 8 针进样，峰面积 RSD% 在 9% 以下．在 1 ng 的加标含量条件下，加标回收率在 69% —85% 之间；6 种 NPAHs 的最低检出限均在 0.3 μg·L－1 以下，可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求。

　　多环芳烃( PAHs) 及硝基多环芳烃( Nitro-PAHs，NPAHs) 主要来源于含碳有机物质的不完全燃烧排放，部分硝基多环芳烃还来源于母体多环芳烃在大气环境中的硝化反应而形成。随着工业经济的发展，很多 PAHs 以及 NPAHs 类有机物排放到大气中。这些物质中有些具有强烈的致畸和致癌作用，有些还可导致内分泌紊乱。 直接致突变物 NPAHs 在人类癌症病因上可能比苯并芘( BaP) 更为重要，逐渐引起人们关注。 NPAHs 因其在环境中含量低、影响因素多，给准确分析带来难度。目前文献报道检测 NPAHs 的方法有高效液相色谱法( HPLC) 、气相色谱配以电子捕获检测器( GC-ECD) 、气相色谱-负化学电离法( GCMS-NCI) 等，尚未有使用三重四极杆气质联用仪( GC-MS /MS) 对其进行检测。

　　本文利用 GC-MS /MS 仪，采用二氯甲烷∶丙酮 = 1∶1 萃取样品，结合 GC-MS /MS 的多反应监测(MRM) 技术，测定大气 PM2. 5 中 NPAHs 的含量，以提高环境中 NPAHs 检测的准确性。

作者：莱伯泰科

目的：建立凝胶色谱净化方法，可快速和有效地将胆固醇从含油脂等大分子的 样品基体中分离出来， 使后续 HPLC 同时分析油脂性样品中胆固醇的方法变得 更加可靠。

方法：采用全自动凝胶色谱仪，以胆固醇为检测目标，对样品进行分离净化，采用HPLC 进行测定，建立了一个简便、快捷、实用的测定食用油中胆固醇的分析方法；

结果：本文建立的分析方法方便、快速、实用 性强，可用于食用油中胆固醇的分析测定。

　　胆固醇是动物性食物中常见的成分，而人类过多食用胆固醇则会引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病以及风湿性关节炎、癌症、糖尿病和帕金森等相关疾病。据文献报道，食用植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇，而通常动植物组织中都含有甾醇，动物油脂的特征性甾醇是胆固醇。因此，可以通过检测食用植物油中的胆固醇含量来判定植物油中是否含有动物油脂，从而推断该植物油是否混有地沟油。

　　目前，有关食品中胆固醇的测定方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法

（GC）、薄层色谱法、分光光度法等。这些方法足以解决胆固醇的分离和检测，但样品基 体复杂和目标物含量低使得样品前处理成为决定分析结果好坏的关键环节。目前常用的胆固 醇样品提取净化方法主要是皂化法。而采用凝胶渗透色谱（GPC）进行样品前处理的报道还很鲜见。采用合适孔径的惰性多孔材料做固定相，GPC就可以基于分子的空间排阻效应 大小将不同体积的物质分离。食用油中的油脂等高分子化合物在GPC柱上保留很弱，较快流出色谱柱，而小分子有机物则被保留在柱上，从而达到除去样品中大分子基体物质的目的。凝胶渗透色谱技术以其突出的优点，越来越广泛地应用于含生物大分子的各类样品的前处理。本研究采用全自动凝胶色谱仪，以胆固醇为检测目标，对样品进行分离净化，采用HPLC进行测定，建立了一个简便、快捷、实用的测定食用油中胆固醇的分析方法。

作者：赵广西

摘要：分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,方法具有操作简便、快速,富集效率高,萃取剂使用量少等优点,可与气相色谱、液相色谱和电感耦合等离子发射光谱仪等仪器联用,并已在食品、环境样品中得到了较广泛的应用。本文对该技术在分离科学领域应用的基本原理、影响富集效率的因素和最新进展进行了简要评述。

关键词：分散液相微萃取；样品前处理；综述

　　样品前处理对于分析结果起着至关重要的作用,它是样品分析中极其重要的组成部分。目前,样品前处理方法有多达数十种,常见的也有十多种^[1]，其中多为手工操作。这些方法时间长,劳动强度大,经常需要使用大量的有机溶剂,不但危害操作人员的健康,还会污染环境。液相微萃取(liquid phasemicroextraction,LPME) 或溶剂微萃取(solvent microextraction,SME) 是上世纪九十年代年开始出现一种新的样品前处理技术,由Jeannot和Cantwell^[2] 首先提出。该技术是由液液萃取(Liquid-liquidextraction,LLE)演化而来的,LLE技术需要使用大量有机溶剂易造成环境污染和引发安全事故,并且用时长,操作繁琐,很难实现自动化或与分析仪器联用。

相比之下,LPME技术具有试剂用量少,无需专用设备；萃取、纯化、浓缩同时进行,操作简单,劳动强度小；通过调节溶剂的极性或者酸碱性可进行选择性萃取；基质干扰小,成本低廉,方便快捷等特点。适合于低含量目标物的测定。