【莱伯泰科小课堂】苯系物的热解吸-气相色谱/质谱线性测试

2019-02-13 16:55:25 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

"国标"
 HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法


苯系物的热解吸-气相色谱/质谱线性测试
前言
苯系物挥发性强，毒性大，是环境、作业场所、乘用车内挥发性有机物（VOCs）监测中的重点。空气中苯系物的检测方法主要是通过空气采样将其吸附于TENAX吸附管中，热解吸-气相色谱（/质谱）检测。

实验器材
CDS 7500S全自动二级热解吸仪，美国CDS公司，Oxford, PA USA
CDS 9600吸附管活化仪，美国CDS公司，Oxford, PA USA
7890B GC/5977B MS，安捷伦
实验过程
1. 标准溶液的配制：配制苯、乙苯、苯乙烯和邻二甲苯的混合甲醇溶液，系列浓度为5、10、20、50、100 ug/mL。

2. 活化吸附管：将6支6X114mm装有60：80目Tenax-TA填料的玻璃吸附管分别装入CDS 9600的6个活化通道中，调节氮气流量约50mL/min，加热温度350°C，活化时间15min。

3. 吸附管加标：将加标附件安装在CDS 9600的通道一上，调节氮气流量，温度35°C，吹扫时间2 min。将系列标准溶液1.0 uL分别以进样针依次注于1-5号吸附管砂芯上，装入加标附件，开启氮气吹扫，2 min后取下，放入CDS 7500S自动进样器的吸附管仓中。

4. 热解吸条件：
Tube Desorber: Rest 50°C, Dry 80 °C 1min, Desorb 300°C 5min
Trap: Rest 50°C, Desorb 290°C, 2 min
Valve oven: 150°C; Transfer line: 250 °C.

5. GC-MS条件：
GC: 初温50°C 2 min，升温25°C/min，终温250°C 2min；
 分流比：20：1
MS：35-350 am扫描

实验结果
苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯的标准曲线依次如图2-5。
图2 苯的标准曲线

图3 乙苯的标准曲线

图4 苯乙烯的标准曲线

图5 邻二甲苯的标准曲线

结论
根据环保部标准HJ 583-2010，以浓度5-100 ug/mL的标准溶液配制的苯系物标准管，在7500S热解吸后经气相色谱/质谱检测，苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯获得相关系数R2分别为0.9994、0.9999、0.9997、0.9997，线性良好。
参考文献
[1] HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法



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