农产品能力验证TSQ 8000 Evo的用户有福啦

2017-05-19 10:05 赛默飞色谱与质谱分析

农产品，TSQ 8000 Evo

能力验证

按照预先制订的准则，通过实验室间比对，来评价参加者的能力。当有的量值的溯源尚难实现或无法实现时，可利用能力验证来表明测量结果的可信性。能力验证工作正日益变成各检测机构和实验室的常规工作。尤其是农残检测能力验证的工作现在变得更加繁重，体现在项目多、时效紧、频率高，农残能力验证由原来的几个项目，增加到现在的几十项，一般要求在1-2周内完成，每年参加能力验证的次数由原来的一般1次/年，增加到现在2-3次/年。能力验证工作给本就繁重的日常检测工作增加了负担。这就给实验室仪器的高通量、高灵敏度及快速高效性提出了要求。赛默飞GCMSMS资深应用工程师邓武剑根据在农残检测用户的长期的支持工作，基于TSQ8000 Evo的仪器平台，为大家开发了2017年度农产品农残检测能力验证的方法包，希望能有效的帮助各位快速、有效的完成这次能力验证。后续我们会针对不同的能力验证任务，开发出相应的方法包，为广大用户提供有效的技术支持。

方法包简介

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在GC/MS上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯，乳品中的有机氯农药等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法、数据处理方法（TraceFinder方法文件夹）、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。此方法包为农产品能力验证量身定做，其它行业用户也可参考使用。方法包使用方法请从如下链接下载：https://www.thermofisher.com/cn/zh/home/industrial/mass-spectrometry/mass-spectrometry-learning-center/gcmsms-method-kits.html

此方法包主要内容如下：前处理方法：1）样品制备：取适量的水果、蔬菜样品于均质器中，将样品打碎，均质混匀。2）样品提取：称取10 g 样品到50 mL QuEChERS 萃取管中，加入10mL乙腈震荡混匀，加入4g MgSO4，1 g NaCl，1 g 无水柠檬酸三钠和0.5 g 柠檬酸二钠，在涡旋振荡器上振荡2分钟，放置于平行摇床上摇30分钟，然后在5000 rpm 转速下离心5min。3）样品净化：取上清液，转移到15 mL QuEChERS 净化管，净化管中包括1200 mg，MgSO4，400 mg PSA 和400 mg C18。旋涡震荡样品1 min，然后在5000 rpm 转速下离心5 min。取上清液1 mL于进样瓶中，直接GC-MS/MS分析。样品基质溶液制备：

按照前处理的程序处理空白样品，得到空白样品的基质溶液。仪器方法：色谱柱：Thermo TG-5Sil MS（或相当类型的柱子） 30m *0.25mm， 0.25um进样模式：SSL 不分流进样，不分流时间：1 min进样口温度：270度载气流速：1.2mL/min质谱扫描模式：Timed-SRM（离子对信息，Tracefinder 用户可直接打开及使用）自动进样器参数

程序升温

质谱参数

检测农药列表

序号	CompoundName	中文名	RT
1	Acephate	乙酰甲胺磷	9.45
2	Acetamiprid	啶虫脒	21.86
3	Azoxystrobin	嘧菌酯	30.53
4	BHC, Alpha	a-六六六	11.75
5	BHC, Beta	b-六六六	12.23
6	BHC, delta	d-六六六	13.05
7	BHC, gamma	r-六六六	12.44
8	Bifenthrin	联苯菊酯	22.34
9	Chlorfenapyr	虫螨腈	18.54
10	Chlorothalonil	百菌清	12.77
11	Chlorpyrifos-ethyl	毒死蜱	15.00
12	Cyfluthrin peak 1	氟氯氰菊酯	26.74
Cyfluthrin peak 2	26.94
Cyfluthrin peak 3	27.04
Cyfluthrin peak 4	27.13
13	Cyhalothrin I (lambda)	氯氟氰菊酯	24.21
Cyhalothrin II (gamma)	23.88
14	Cypermethrin peak 1	氯氰菊酯	27.34
Cypermethrin peak 2	27.56
Cypermethrin peak 3	27.65
Cypermethrin peak 4	27.74
15	Deltamethrin	溴氰菊酯	30.29
16	Diazinon	二嗪磷	12.58
17	Dichlorvos	敌敌畏	8.10
18	Dicofol	三氯杀螨醇	15.45
19	Difenoconazole peak 1	苯醚甲环唑	29.75
Difenoconazole peak 2	29.85
20	Dimethoate	乐果	11.96
21	Dimethomorph peak 1	烯酰吗啉	30.69
Dimethomorph peak 2	31.18
22	Endosulfan peak 1	硫丹	17.33
Endosulfan peak 2	19.17
23	Fenitrothion	杀螟硫磷	14.57
24	Fenpropathrin	甲氰菊酯	22.66
25	Fenvalerate	氰戊菊酯	29.02
26	Fipronil	氟虫腈	16.04
27	Fipronil-desulfinyl	氟甲腈	16.19
28	Fipronil-sulfide	氟虫腈硫醚	15.74
29	Fipronil-sulfone	氟虫腈砜	17.87
30	Flucythrinate peak 1	氟氰戊菊酯	27.69
Flucythrinate peak 2	28.08
31	Fluvalinate peak 1	氟胺氰菊酯	29.27
Fluvalinate peak 2	29.39
32	Iprodione	异菌脲	21.98
33	Isocarbophos	水胺硫磷	15.33
34	Isofenphos-methyl	甲基异柳磷	15.79
35	Malathion	马拉硫磷	14.80
36	Methamidophos	甲胺磷	8.01
37	Methidathion	杀扑磷	16.85
38	Omethoate	氧乐果	10.66
39	Parathion (ethyl)	对硫磷	15.22
40	Parathion-methyl	甲基对硫磷	13.91
41	Pendimethalin	二甲戊灵	15.94
42	Permethrin peak 1	氯菊酯	25.68
Permethrin peak 2	25.93
43	Phorate	甲拌磷	11.61
44	Phorate sulfone	甲拌磷砜	15.02
45	Phorate sulfoxide	甲拌磷亚砜	14.84
46	Phosalone	伏杀硫磷	23.40
47	Phosmet	亚胺硫磷	22.13
48	Prochloraz	咪鲜胺	25.95
49	Procymidone	腐霉利	16.52
50	Profenofos	丙溴磷	17.90
51	Pyridaben	哒螨灵	25.92
52	Pyrimethanil	嘧霉胺	12.75
53	Quintozene	五氯硝基苯	12.33
54	Sulfotep	治螟磷	11.35
55	Terbufos	特丁硫磷	12.49
56	Thiamethoxam	噻虫嗪	15.80
57	Triadimefon	三唑酮	15.31
58	Triazophos	三唑磷	19.89
59	Vinclozolin	乙烯菌核利	13.84