测定耗油中铅含量的前处理方法

【前言】

蚝油是以蚝汁为原料，并辅以糖、食盐、改性淀粉、增稠剂等精制而成的高级调味品。蚝油营养丰富，含有多种微量元素和氨基酸，用途广泛，适合烹制多种食物。因此，正逐渐成为人们厨房中不可或缺的调味料。而蚝油的原料以牡蛎为主，牡蛎多生活在近海区域，位置稳定且流动性小，它们在滤食水中生物的同时也会将水体中的污染物聚集在体内，从而导致牡蛎体内重金属含量升高。

近年来，随着工业的发展海洋尤其是近海被工业废水所污染，海水中的重金属，尤其是铅的含量日益升高。铅是一种具有蓄积性的元素，长期食用含有铅的食品会造成慢性铅中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病，特别是对儿童的生长和智力发育具有较大的影响。我国食品卫生标准中铅元素的含量有着明确的限量。所以对蚝油中重金属铅含量的检测很有必要。

【标准】

根据国家标准《GB 5009.12-2017食品安全国家标准 食品中铅的测定》和《GB 21999-2008 蚝油》的规定，将湿法消解、微波消解、密闭消解和高温灰化法作为样品前处理方法。美诚依据以上标准，结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪的性能特点，对蚝油的前处理方法进行验证，并总结出适合美诚产品的实验条件。

【实验方法】

1. 微波消解法

实验设备

MD6T 微波消解仪

DR-15 石墨消解器

（可完成样品前处理实验的赶酸，亦可完成预处理）

实验步骤

A．样品静置过夜：准确称取0.10g样品（精确至0.0001g），置于微波消解内罐底部，加入8ml硝酸溶液，加内盖静置过夜。第二天，打开内盖补加1ml过氧化氢溶液和1ml超纯水，加内盖，置于外罐中旋紧外罐盖，按照以下程序进行消解。

B．样品置于石墨消解器上进行预处理：准确称取0.10g样品（精确至0.0001g），置于微波消解内罐底部，加入1ml超纯水和5ml硝酸溶液，将内罐置于石墨消解器上，设定温度130℃加热30min，待消解完成，移出消解内罐稍冷，补加5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液，加内盖，置于外罐中旋紧外罐盖，按照以下程序进行消解。

程序设定

冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上，温度设定135℃赶酸至1mL左右。待消解罐冷却后，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白试验。

2. 湿法消解

实验设备

DR-40 石墨消解器

实验步骤

准确称取0.80g样品（精确至0.0001g）置于50ml玻璃试管中，加入10ml硝酸溶液和2ml高氯酸溶液，加盖表面皿静置过夜。第二天，将试管置于石墨消解器上，设定温度为120℃消解45min，升温至180℃消解至冒出大量白烟（硝酸易挥发，期间补加5ml硝酸溶液），且观察消解液呈无色透明，将温度升至200℃赶酸至1-2ml停止，取出冷却后，用0.5%硝酸溶液将消解液转移至50ml塑料容量瓶中，用0.5%硝酸溶液定容至刻度，混匀备用，同时做空白试验。

【实验配套设备】

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

（纯水、超纯水双路出水，可满足实验室用水的多种需求。）

ICP配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器

为ICP提供稳定的高纯氩气（纯度为99.9999%）

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理，是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪，石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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