解决方案|东西分析气相色谱-质谱法测定油漆样品中挥发性有机物

前言

在油漆样品中，挥发性有机化合物（VOCs）是指那些在常温常压下容易挥发的有机化合物，它们在油漆中的含量和种类对环境和人体健康都有重要影响。长期暴露在高浓度的挥发性有机物环境中，可能会引起头痛、眼睛刺激、喉咙痛、皮肤过敏等症状，严重时甚至可能导致神经系统损伤和呼吸系统疾病。因此，在生产和使用油漆时，严格控制挥发性有机物的含量是非常必要的。

气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种用于测定油漆样品中挥发性有机物（VOCs）的有效方法。这种方法结合了气相色谱法的高效分离能力和质谱法的高灵敏度鉴定能力，能够准确地检测和定量油漆样品中的挥发性有机化合物（VOCs）。本文参考GDOHTQC001-2020测定的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-MS 3250型气质联用仪测定油漆样品中挥发性有机物的方法，该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

GC-MS 3250型气质联用仪

PART ONE

实验部分

仪器设备与试剂

GC-MS 3250型气质联用仪、顶空进样器、移液枪、20mL顶空瓶（带铝盖和PTFE/硅胶顶空瓶垫）和压盖钳等。

仪器条件

顶空进样器条件

样品温度：50℃加热30min；

阀箱温度：115℃，管路温度：120℃；

加压时间：0s，取样时间：20s，定量环平衡时间：5s；

进样时间：25s，吹洗时间：2min。

气相色谱仪条件

色谱柱：VF-624ms（30m×0.25mm×1.4μm)毛细管柱；

载气：高纯氦气，柱压：35KPa；

进样方式：分流进样，进样量：1mL，分流比：75:1；

进样口：250℃；

柱箱温度：35℃保持3min，以5℃/min升至100℃保持0.5min,再以20℃/min升至200℃保持1min。

质谱仪条件

离子源：EI源；电子能量：70eV；离子源温度：200℃；接口温度：250℃；

扫描方式：全扫描；扫描范围：10u-400u；

采集时间：0min-20min；

扫描周期：0.5s；

电子倍增器高压：500V。

样品前处理

取5mL油漆样品于20mL顶空瓶中，用压盖钳密封后，置于顶空进样器中加热平衡30min后进GC-MS分析。

PART TWO

实验结果

样品谱图

油漆样品全扫描谱图

油漆样品顶空进样GC-MS定性结果

油漆样品GC-MS面积重复性测定结果

油漆样品面积百分含量重复性结果

质谱图及检索结果

PART THREE

实验总结

本文依据GDOHTQC001-2020化学品中挥发性有机物检测方法，通过顶空进样与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），建立了油漆样品中挥发性有机物的测定方法。使用VF-624ms毛细管柱对样品中的各组分进行有效分离，并通过质谱检测技术进行鉴定。研究共识别出16种组分，所有组分的检索相似度均超过85%，且面积百分含量的重复性表现良好，满足了相关检测标准的要求。

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