热点应用丨赛里安气质联用仪对二噁英类物质的测定

2023-12-13 21:34:58, 天美色谱天美仪拓实验室设备（上海）有限公司

前言

二噁英是指多氯二苯并-对-二恶英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs），通常被称为二恶英同系物（PCDD/Fs）（图1）。这两组化合物是最有毒的化学物质之一，被归类为持久性有机污染物（POPs）。二噁英是人为产生的化合物，主要在工业活动和废物燃烧过程中无意中产生。除了存在于环境中，二噁英还是动物和人体组织中的脂溶性和生物富集性化合物。食物摄入是人类最重要的暴露途径，特别是鱼、贝类、乳制品和肉类。

由于同位素稀释高分辨率气相色谱质谱法（GC-HRMS）的高灵敏度和高选择性，它一直是分析PCDD/Fs的主流方法。欧盟于2014年发布的EU589/2014和2017年更新的EU2017/644法规首次将三重四极杆气质联用法纳入食品和饲料的检测方法之一，大大降低了PCDD/Fs的分析成本。

实验部分

仪器

▲ 赛里安 8300GC与8900TQ搭配8400Pro自动进样

▼ 气相参数

▼ 质谱参数

试剂及标准品

二噁英(cas: 262-12-4)、呋喃(cas: 110-00-9)

▲ 图1 二噁英和呋喃

结果

▼ 表1 GC-TQMS利用MRM对二噁英扫描数据

▲ 图2 MRM二噁英色谱图

该方法中包含了欧盟EU 644/2017所描述的所有分析性能标准。如果报告值超过设定值，软件将触发红色信号以警示用户需要检查该化合物，详见图3。

内部标准包含同位素标记，是监管框架中至关重要的组成部分。Compass TQ软件可实现自动定量，并能快速轻松地查看结果。用户可以设置多种评估规则以满足任何严格的分析法规要求。这些规则适用于方法中的任何化合物，并且可以根据化合物自定义值设定。

▲ 图3 标准可视化图

标准曲线

校准曲线（图4）R²＞0.9993，RSD＜13%。保留时间及漂移低（<±0.1m），回收率在94-107%之间。

▲ 图4 标准曲线

粉煤灰分析

为了验证该方法，对几种市售的认证标准物质进行了分析。标准物质被划分为两部分：一部分使用8900 GC-TQ进行分析，另一部分使用GC-HRMS进行分析。根据对粉煤灰(认证材料BCR-615)进行的比较性分析。HRMS和TQ结果之间显示出良好的相关性，并且准确度在±20%范围内，详见表2、图5。

▼ 表2 标准&HRMS&TQMS含量结果

▲ 图5 标准&HRMS&TQMS相关性

动物饲料中二噁英的测定

为了评估该方法在实际样品中的性能，对动物饲料进行二噁英测定时，在样品中添加了极低浓度的二噁英。同位素标记内标回收率为60 ~ 120%。每次分析时，Compass TQ软件会检查每种目标化合物的离子比公差（RQ分数），以确保满足用户对符合监管标准需求。图6展示了2,3,7,8- TCDD离子在完成整批标准品和样品后的离子比率的重复性。