【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念

2023-10-30 14:17:20, HORIBA HORIBA科学仪器事业部

在上节课中，我带大家初步认识了什么是GDS（辉光放电光谱技术），了解到GDS是通过辉光源中氩离子轰击样品表面，溅射出样品原子，与电子碰撞后发光，并被探测器检测，是一种非常适合对镀层样品进行分析的技术，广泛应用于导体、半导体、非导体材料构成的薄/厚镀层样品的分析中。

但是在更深入了解GDS之前，我们需要来学习下GDS的一些常用概念，这些概念是后续理解的基石，所以打起精神来，注意认真听讲哦！

什么是辉光放电？

在第一节课里，我们提到辉光放电（glow discharge）是指低压气体中显示辉光的气体放电现象。

图片来源：Pixabay

辉光放电腔室内充满低压氩气，当施加在放电两极的电压达到一定值，超过激发氩气所需的能量即可形成辉光放电，放电气体离解为正电荷离子和自由电子。在电场的作用下，正电荷离子加速轰击到（阴极）样品表面，产生阴极溅射。

在阴极附近，二次电子发射产生的电子在较短距离内尚未得到足够的能使气体分子电离或者激发的动能，所以紧挨阴极的区域不发光。而在阴极辉区，电子已获得足够的能量碰撞气体分子，使之电离或激发发光。

什么是溅射速率和剥蚀速率

溅射速率表示单位时间内从材料表面溅射移除的物质质量；剥蚀速率表示单位时间内剥蚀样品的深度。在已知样品密度时，可以通过计算转换溅射速率和剥蚀速率。

实际测试中，只有当样品处在最佳溅射速率和剥蚀速率时，我们才能更好的观测到镀层细节信息，通常可以通过控制氩气压力和射频源功率来调整样品的溅射速率和剥蚀速率。

什么是溅射坑？

我们在第一节课讲GDS原理的时候提到，带正电荷的氩离子在电场的作用下加速飞向阴极，并不断轰击作为阴极的样品表面，溅射出试样原子。

从这里我们可以看出，GDS是一种有损分析技术，而样品材料被一层层剥蚀后，通常会产生一个几毫米直径的平整圆坑，这个坑被称为溅射坑。

溅射坑一般从几纳米到150微米深。溅射坑的直径通常是4mm，也有1mm、2mm、7mm和8mm可选。

常见的是4mm的溅射坑，因为在此直径可以保证深度分辨率的同时给予GDS足够的光通量。

什么是深度分辨率？

深度分辨率是指垂直方向上区分两个相邻物质最小距离的能力，以深度为单位。

它的好坏直接表征了仪器或分析条件对镀层结构的解析能力，深度分辨率越好，实际检测中越可以清晰的观测到薄镀层的细节变化。

影响GDS深度分辨率的因素？

GDS操作条件

例如射频源功率，氩气压力等。

不同氩压下镀锌-镍涂层钢的深度分辨率变化

图片来源：Payling R, Nelis T. Glow discharge optical emission spectroscopy: a practical guide[M]. Royal Society of Chemistry, 2007.

溅射坑形状

在分析过程中，等离子体会轰击样品面向阳极的整个分析区域。如果样品的溅射坑出现凹面或凸面，意味着样品在分析过程中剥蚀和溅射的样品颗粒来自于不同的表面，深度分辨率会降低。

例如下图中，当溅射坑为凹面时，每次溅射出来的样品颗粒来自于不同深度，不能很好的分辨出不同深度处的样品组成。

样品表面粗糙

当样品分析到粗糙基材上时，还有镀层样品残留在粗糙面上，就会有镀层信号和基材信号同时出现，直至整个粗糙面分析完毕。数据上分析到的界面会比实际界面更大。

样品本身的物理性质

如果样品本身粗糙、有空隙或是镀层结构不均匀等都会影响深度分辨率。

GDS可分析样品的尺寸？

通常直径为1cm~25cm间平整、坚硬的固体是GDS的理想样品。

其他固体样品，如不平整、柔软或多孔的样品也可以通过适当的制备手段或合适的附件实现分析。

基体效应会影响GDS分析结果吗？

不会。

从前文我们对辉光放电原理的描述可以看到，GDS通过辉光放电现象剥蚀和激发样品颗粒，样品颗粒在靠近阴极（样品）的区域不发光，进入负辉区才激化发光，所以将前两个过程在空间上实现了分离，基体效应对它的影响很小。

而基体效应在SIMS表面分析、火花成分分析和X射线定量分析时影响很大，所以使用GDS分析表面镀层时，准确性相对而言更高。

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