赛默飞ICP-MS,让您的土壤元素分析变轻松

2023-10-12 18:36:48, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析


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张志杨  Bhagyesh Surekar

一、引言


为做好土壤三普工作,确保土壤普查专业化、标准化、规范化,2023年2月27日,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布了关于调整国务院第三次全国土壤普查规程规范(修订版)的通知,各项工作均遵照此执行。    

其中,第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)规定了土壤样品制备、保存、流转和检测的方法及技术要求,其中涉及元素分析的参考标准或规范中用到的检测仪器主要有原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、原子荧光光谱仪、火焰光度计、测汞仪等。而电感耦合等离子体质谱仪以其动态线性范围宽、检出限低、多元素同时测定等优点,越来越多的被应用到标准方法和实验室中,逐渐成为元素分析的主流仪器。





二、在分析测试实验室中土壤元素分析对ICP-MS提出的独特挑战有:

1. 每天分析数百个样品,导致对仪器清洁和维护的需求增加,从而增加停机时间

2. 在分析含有高基体的样品时,在长时间的分析运行中由于基质效应和信号漂移,可能导致分析信号的增强或抑制,从而导致测试失效和重新运行

以上两点也是大多数分析测试实验室测试大量土壤样品时存在的痛点问题,不仅测试样品数量大,而且前处理方法不同、测试指标多,尤其一些有效态元素的分析方法,提取剂为高基体,如果直接上机测试,无疑会增加对进样系统的清洗维护频率,也可能由于长时间分析信号漂移导致测试结果不准确,等等,这些会降低测试的效率,甚至无法按时完成测试工作。





三、针对以上痛点问题,赛默飞ICP-MS给出的解决方案为:


使用iCAP RQplus ICP-MS结合iSC-65自动进样器进行分析,基于从硬件到软件的优势设计,从而提高测试效率、规避样品基体的不利影响。






优势设计1:

iCAP RQplus ICP-MS具有氩气稀释(AGD)功能,可以直接分析高基体样品,无需事先稀释。使用通过仪器添加的氩气作为稀释气自动稀释所有的空白、标准品和样品。加入氩气进行稀释,同时减少了雾化器气体流量,不仅提高了等离子体对高基体耐受的稳健性,而且还显著降低了氧化物形成率(在这里描述的条件下通常低于0.5%)。



优势设计2:

iCAP RQplus ICP-MS使用碰撞模式 (KED)操作,纯氦作为唯一的碰撞池气体,以消除各种分析物上潜在的多原子干扰,即使使用氩气稀释已经减少了基于氧化物的多原子。

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优势设计3:

iSC-65自动进样器具有先进的 Step Ahead功能,在采集数据期间 ,便将自动进样器取样针送去清洗,这将缩短分析时间,提高仪器使用率,降低运行成本并减少维护。



优势设计4:

Qtegra ISDS软件具有质量控制(QC)功能:Qtegra ISDS软件将会自动执行所需的QC检查,确保符合实验室规范,如持续校准验证、内标漂移和重复样品等,并直接在主要结果部分显示。在QC警告或失败时可以设置自动操作,从简单的冲洗和重复测试开始,直到终止整个序列,从而保证整个检测过程的质量。

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优势设计5:

Qtegra ISDS软件具有一键“准备就绪”功能,可以自动检查仪器性能和在开始分析前需要的注意事项。通过日常性能监测,有助于跟踪趋势,预先确定维护需求,避免意外宕机,并协助审计追踪准备。

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优势设计6:

Qtegra ISDS软件具有Hawk耗材和维护助手,可提供进样系统所有关键部件的全面概述,为用户提供及时准确的潜在维护需求信息。

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优势设计7:

Qtegra ISDS软件具有自定义计划器设置,可以设置做完方法序列后仪器自动熄火等操作,适合于无人值守时自动进样器进样分析,不仅可以节约氩气,而且适合在晚上分析解放人力,可以充分利用晚上时间进行测试,提高效率。

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更多优势设计或使用细节待解锁······


四、该解决方案下测试数据的准确度和稳定性:


通过分析两种不同的SRM进一步评估方法的准确性,大多数元素的回收率在普遍接受的范围内。

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仪器稳健性的一个标志是能够在较长时间内,以最小的抑制和内标响应漂移来分析不同基体的样品。下图显示了土壤样品和水样交替分析,每种样品类型至少分析80个,连续分析12小时所有内标的响应。如图所示,所有内标的响应都在80%到120%之间,表明仪器长时间运行稳健性良好。

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五、总结


iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器,基于优异的硬件和软件设计,完全满足分析测试实验室对土壤样品多元素分析的需求,解决痛点问题,提高分析效率。




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