库仑法篇 | 水分仪常见问题答疑，收藏！

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可能原因

解决方法

1

样品水分过多

控制好样品量，易吸潮样品需控制好环境湿度。建议控制样品中绝对水100-2000ug。

2

样品干扰

测试过程中有副反应发生，如酮类、醛类，副反应会源源不断的生成H2O，导致测试无法结束，需使用专用试剂进行测试。

3

滴定池壁上附有水分

把反应杯取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收。

4

电解电极内吸附的水分向反应杯的电解液扩散

拔出电解电极，更新电解电极内部的电解液再安装好电解电极，然后再把反应杯放好再按下样品检测键，进入测定界面继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解数值会降到比较低，测量值信号稳定即可进行试验。

5

来自外界空气的水分侵入

应检查反应杯的磨口结合面密封情况，硅胶干燥剂是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，更换必要的耗材。

6

电解电极中的陶瓷滤板吸附水分过多所致

电解电极可用无水甲醇或无水乙醇清洗后放在50 度的烘箱中进行鼓风或真空干燥半小时再使用，切记温度不能过高，否则会损坏电极。

7

试剂失效

更换新鲜有效库仑法试剂，试剂需阴凉干燥避光保存。

序号

可能原因

解决方法

1

空瓶空白差异大

请注意空白瓶的来源一致并去掉不符合条件的空白值（连续三次空白偏差＜10ug），此外不符合空白条件的瓶子可以做好标记，如果该空瓶空白多次不符合，即是瓶子自身气密性问题，需弃用该瓶。

2

操作不规范

整个测试过程都需规范操作，按照流程来操作。参见说明书的仪器操作规程。

3

样品量差异大

按要求控制样品量，并保持大致相当。（样品量控制在±20%内）

4

试剂失效，电解电极有深色的碘析出

需要重新更换库仑法卡尔费休试剂，电解电极铂网上析出的碘先用酸性溶液清洗后再用无水乙醇清洗，清洗完后低温50度烘干或吹干。

5

样品不均一

液态样品取样前需摇匀；固态样品颗粒需大体一致，结块需要研磨；其它如极片等裁至相当的尺寸。

6

漂移不稳定

请在仪器漂移相对稳定后开始测试。

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可能原因

解决方法

1

试剂失效。电解液效率下降到 60%以下时也难平衡

一般国内试剂的保质期在半年到一年不等使用过保或者临近保质期的试剂要特别注意，容易出现平衡慢，难平衡的问题。需要更换试剂。

2

反应杯没有密闭或环境湿度大会使得平衡困难

①在反应杯各个连接处涂抹硅脂，尽量减少湿度对杯内环境的影响。

②控制环境的湿度，使用专用除湿机或者带除湿功能的空调都是可以的，有条件的还可以配备专用手套箱或者提供干燥房。

3

杯壁有水，杯壁与电极连接处有水，都会导致平衡困难

①仪器平衡过程中，建议不时摇动反应杯，除去附 着在杯壁上的水分。

②取出电极、干燥管等配件，将电解液倒出，用无水乙醇清洗杯子和电极，并在50℃条件下将反应杯及各部件烘干。

4

在控制好环境湿度、杯内环境和使用新鲜试剂的条件下，如果仍然难以平衡，一般就是载气水分过高

①更换新鲜干燥剂

②采用高纯度的载气（纯度99.99%及以上 N2）

5

电极故障（如电极破损，铂丝断裂，导线损坏等）。

或者参数设置错误。

联系禾工购买配件更换。

6

反应杯存在有副反应

库仑法水分仪采用的是电解法，不宜用于碱性物质或共轭双烯烃直接进样测定，对于具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，因为副反应会源源不断的生成H2O，导致仪器无法平衡，需要使用专用试剂来控制副反应的发生。当进样后并确定已经发生有副反应时，应彻底清洁反应杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应。（注意干燥）

7

阴极池水分过高，渗透阳极池导致平衡慢

AKF库仑法水分仪才有的是有隔膜发生电极，隔膜电极的优点是比无隔膜电极适用范围更广，且测试精度更高；缺点是不易清洗。由于电解时，电解电极内部试剂的水分不会被反应掉，而且搅拌器也无法混匀其内部的水分，因此阴极池(电解电极内部)以及隔膜内的水分往往要高于阳极池（反应杯内），水分会缓慢从阴极池渗透到阳极池，从而导致平衡时间很长，此时建议倒掉阴极池内的试剂加入新鲜的试剂。

8

难溶样品直接进样后难以到达终点或难以平衡

难溶样品直接进样后其水分释放缓慢会导致很难电解至终点，并且污染电解液，导致难以平衡。因此难溶样品的水分测定建议配置卡氏加热炉进行分析。

序号

可能原因

解决方法

1

“电解速度”较大，如大于1ug/S时

说明电解池中的水分过多，此时可以点击方法调节“电解档位”数字，将它调大至5档，加快电解速度，缩短过水等待时间，等待稳定后再调节“电解速度”至自动档，等仪器平衡就绪后再进行检测。

2

“电解速度”在0.5或者某个特定数值附近徘徊很长时间

①杯壁上有残余水分，缓慢渗透入体系中，此时可以多次晃动反应杯，若电解速度突然变大，说明杯壁上有水分，晃杯将杯壁上残余的水分释放进电解液中，加快平衡时间。

②可能是电解电极中有微量水分在缓慢渗透进电解池中，因为我们通常使用的电解电极是带隔膜的电解电极，有隔膜的电极优点是适用范围更广，测试精度更高，但缺点是不易清洗，容易残留水分，导致平衡时间很长，此时，我们建议倒掉电解电极内的试剂，加入一些新鲜的试剂。

3

试剂效率低

点击“仪器设置 ”键再点击“分析统计”键，查看已经反应掉多少水，如果总电解量达到500mg（部分型号可以在测量界面直接查看检测能力是否低于50%），则说明电解效率较低，此时建议更换试剂，更换后应将统计清零，便于下次统计。

4

电解池整体密封性不佳

①查看干燥管中干燥剂是否超期或变质，可更换新的干燥剂，或者将干燥剂于200℃烘干再生后使用。

②检查反应杯中各个接口是否涂抹真空硅脂，保证反应杯密闭性。

5

电解池污染

①来源于样品溶解的干扰，难溶性或溶解性不佳的样品不建议直接用库仑法测试，当此类样品累计多了以后就会污染电解池。建议定期清洗电解池，或者选用加热炉进样等更合适的方法测试。

②是引入了干扰性样品，比如酸碱性物质、共轭双烯烃，醛酮类样品，仪器会长时间无法无法平衡，此时应该彻底清洗反应杯，清除上次试验残留的样品，并选用专用试剂来测试。

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可能原因

解决方法

1

仪器在使用结束后，只关闭了搅拌器电源而未关闭仪器开关，使得发生电极仍然处于工作状态，将试剂中电解出过量的碘单质，超出了仪器的平衡状态

①打开搅拌器电源，让过量的碘在滴定池中搅拌均匀。调高转速（选择合适的搅拌速度，速度高低影响试剂的使用）

②用微量注射器抽取超纯水，然后向仪器中加入适量超纯水，试剂颜色逐渐变浅，略过水状态止。启动电解达到重新平衡，正常进行分析。

2

搅拌速度过低，电解出的碘单质，没有及时混匀。（不同厂家及型号试剂配方、不同的试剂黏度，密度）

3

更换试剂注意事项

在更换卡尔费休试剂的过程中，请先将搅拌器电源关闭后再关闭主机电源之后，再进行卡尔费休试剂的更换。