关注仪器性能,提高工作效率 | 四级杆质谱性能评估

2023-09-16 19:41:04, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司



四极杆质谱具有优异的性能和稳定性、高灵敏度、线性范围广等特点,正在被越来越多的行业客户认可和使用,在食品、医药、环境、材料以及化工领域,已经成为检测的标准方法。目前,随着人民生活水平和国家标准的不断提高,检测行业对于仪器的灵敏度和精度要求也越发提高。如何让仪器始终保持一个理想的状态,成了很多实验室的迫切需求。我们希望通过这篇简短的推文,让复杂的性能评估变得更加简便和具有实操性。




质谱仪性能测试


01
灵敏度和面积重现性测试


由于质谱本身的特性,和其对环境温湿度有一定的要求,因此,实验室最好是一个温度和湿度恒定的房间(最佳温度19~22℃,最佳湿度65%左右),这是由控制电路元器件的物理特性造成的。但在实际情况中,因为环境因素的控制成本过高,我们只需要仪器性能符合使用需求即可,例如,在仪器的最高和最低环境温湿度控制内,符合日间温度变化率、最小检测限、信噪比要求等。由于环境变化的不确定性,如何才能知道我们仪器性能处于何种状态呢?


选择信号响应偏中间浓度的化合物标准品


化合物应具备如下特性:响应稳定,离子化效果好,保证有足够的使用量,选择1到3种。对负模式也有使用需求的,质量数最好控制在100~500道尔顿以内,且质量数之间有一定间隔,配比符合需要的浓度,建议响应在e5~e6次方峰高配置,确保样品最小检测限能够得到理想的响应信号面积以及峰高。


Tips:

当使用外标或者内标做仪器性能状况判断,在通常情况下没有问题,但是有可能出现基质或者流动相干扰,容易被误导。


  • 正常状态测试:仪器正常状态或者维护完成后,运行混合标,新配制流动相,运行正负模式各6针,得到峰高以及面积的RSD,记录数据保存作为标准参考,后期一旦发生样品有响应和面积重现性故障,便可以使用同样的混合标准品测试;

  • 重复状态测试:发现实验数据结果异常,请重复上述状态测试,根据结果预估是否安排维护,灵敏度或面积结果低于一定值便需要考虑做仪器维护。此举也同样可以了解仪器当前基本状况,对于仪器使用频率高的尤为重要,避免等到真正影响实验结果的时候再维修,耽误实验进程。如果测试仪器标准品不能保证批次稳定,也可直接从沃特世采购仪器专用标准品,附有具体的测试步骤和方法。



性能测试的好处


  • 仪器性能状态自我判断

  • 提高数据准确性

  • 规划爱机的仪器维护周期

  • 降低未知风险,控制使用成本

  • 实验室规范管理


02
质量轴校准


不同领域的客户对于质谱的质量精度也有不同的要求,有些追求高灵敏度;而有些客户来自合成、工艺、多肽等相关行业,对于质谱的质量轴精度也会有更高的要求。通常我们质量轴稳定性要求:≤0.05 amu/24小时,但是如果所处的实验室环境条件发生变化,就有必要重做质量轴的校准。这就是我们发现为何冬季做的实验,到夏季响应变低且质量轴偏大,这是因为温差大导致电子元器件阻值发生细微变化,质量数越大的物质偏移会越大等。


Tips:

仪器随机都会附带几种标品,其中Calibration Solution就是校准液,推荐根据用户手册指导进行质谱质量轴校准。



质量轴校准的好处


  • 使得实验精度更高

  • 确保信号响应的灵敏度要求

  • 提高化合物定性精确度

  • 提升数据的准确性

  • 降低环境影响


03
真空机械泵常规检查 


质谱的正常运行需要一个良好的内腔真空环境,所以真空机械泵的保养尤为重要,如果您质谱使用的是:


  • 无油泵,那么只需要记住每年定期更换石墨密封圈,如不及时更换会造成缸体磨损,导致不可逆的故障;

  • 油泵,需要定期观察油窗,正常的油透亮略微偏淡黄,当油开始浑浊,颜色变得暗淡,发生偏红就需要予以更换泵油。如果颜色正常,使用一年左右也需要更换。如果不更换再继续使用,会导致真空变差,缸体底部漏油,严重出现拉缸,所以也要引起重视。


Tips:

如果换油非常不方便,机械泵老化严重或者故障频率高,建议联系沃特世销售,查看是否可以升级为免维护真空机械泵。



真空机械泵常规检查的好处


  • 避免信号响应变差

  • 减少回油导致质谱真空腔体污染

  • 去除数据精度受真空影响的可能

  • 提高涡轮分子泵使用寿命

  • 延长质谱使用寿命



通过上述三个检查,定期对质谱做性能评估,是保障仪器正常运行的重要日常工作。检查结果可以帮助我们做到预先制定维修或维护计划、延长仪器使用寿命、缩短宕机时间、减少仪器使用成本。



良好的实验结果基于对细节的关注,我们可以协助您时刻保证仪器性能;坚实的售后团队提供来自原厂的服务,保障您仪器持续高效运行。




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