应用分享 | 使用沃特世Premier BEH C18 AX色谱柱分析药品中的亚硝胺杂质

沃特世基于Xevo TQ-S micro三重四极杆质谱联⽤系统和Premier BEH C18 AX色谱柱，提供了一种能够实现亚硝胺杂质（NDMA、NDEA和NMBA）的快速筛查与定量分析方案。

Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱属于混合模式色谱柱，结合亚乙基桥杂化(BEH)颗粒技术与MaxPeak高性能表面(HPS)技术，能很好地保留高极性的亚硝胺杂质，使极性基质⼲扰物能够更好地与分析物分离，改善灵敏度和准确度。

表1. NDMA、NDEA和NMBA的通道。

Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱由于其独特的化学性质，能有效保留小分子极性化合物，为亚硝胺杂质（NDMA、NDEA和NMBA）提供了出色的保留性，并对所有分析物进行了可靠的分离。本方法灵敏度高、重现性好，能很好地应用于亚硝胺杂质定量分析。

NDMA和NDEA的线性范围为0.5~100 ng/mL，NMBA的范围为1~100 ng/mL。所有分析物线性回归的R²均高于0.997，获得的峰面积与制备浓度之间具有良好的线性。所有浓度下的残差百分比均小于14.6%。

表2. 硝胺的保留时间和校准曲线。

表3.NDMA、NDEA和NMBA的校准曲线。

通过将1.0 ng/mL混标连续进样分析10次进行重现性研究，所有三种亚硝胺的浓度%RSD均小于12%。NDMA、NDEA和NMBA的定量限(LOQ)为0.5 ng/mL。

表4. LOQ浓度下的NDMA（上图）、NDEA（中图）和NMBA（下图）⾊谱图。

Atlantis Premier BEH C18 AX⾊谱柱为极性化合物分析提供更好保留，解决了亚硝胺杂质保留性差的问题，是分析极性亚硝胺（例如NDMA）的理想选择。

本方法快速、稳定、可重现、灵敏度高，能很好地应用于亚硝胺杂质的快速筛查与定量分析。