2023-06-12 20:45:28, 市场 岛津(上海)实验器材有限公司
川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定
SGLC应用文章
摘要
本文建立了川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex UP C18分析川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱,结果显示,新乌头碱理论塔板数大于2000,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱与相邻杂质峰均基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的检测提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex UP C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照提取物溶液的制备
取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20 mg,精密称定,置10 mL量瓶中,加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3 mL,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50 mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 mL,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解,转移至5 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10 µL,注入液相色谱仪,测定。
02
分析条件
色谱柱:ShimNex UP C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49)
柱温:30℃
检测波长:235 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:A:0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH值至6.20)
B:乙腈
梯度程序如下:
03
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
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