2023-05-24 11:43:50 岛津(上海)实验器材有限公司
有机合成除草剂主要包括三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类,磺酰脲类,苯氧羧酸类等。除草剂在人类的农业生产活动中发挥了无可替代作业,但大量、长期使用会使其在土壤中残留,并通过土壤、水和空气等介质迁移扩散,对生态系统和人类健康构成潜在威胁。土壤环境,直接关系到农产品质量安全和人民群众身体健康,土壤污染防治已纳入我国重大环境保护和民生工程。本方法适用于土壤中12种除草剂残留量的测定中的前处理步骤。
1、提取
称取10g试样(精确至0.01g),于100mL塑料离心管中,加入10mL水和10mL乙腈,于多管漩涡装置中振荡10min;向离心管中加入5g NaCl,于多管漩涡装置中振荡2min;于3000r/min离心5min,取上清,待净化。
2、净化
SHIMSEN Styra HLB,
150mg / 6mL
(货号:380-00855-11)
(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,弃去流出液;
(2)上样:向小柱中加入3mL待净化液,收集全部流出液;
(3)过滤:取1mL流出液,经0.22μm滤膜(货号:380-00341)过滤后,待检测。
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱:Shim-pack Velox C18,2.7 μm,100 × 2.1 mm(货号:227-32009-03)
流 速:0.3 mL/min
进样量:1 μL
柱 温:40 ℃
进样器温度:15 ℃
流动相:A:0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵),B:甲醇
梯度洗脱,洗脱程序如下表
2、质谱条件
离子化模式:ESI,正负离子同时扫描
扫描模式:多反应监测 (MRM)
DL管温度:180℃
接口电压:±1 kV
加热模块温度:400℃
接口温度:300℃
雾化气:氮气 3.0 L/min
干燥气:氮气 10.0 L/min
加热气:空气 10.0 L/min
碰撞气:氩气 (230 kPa)
聚焦电压:±2 kV
MRM参数如下表
二、实验结果
土壤中12种除草剂的添加回收结果
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