强文推荐 | 不同石墨粒径和粒形的电池浆料的流变学评估(上)

2023-05-20 11:09:13, Waters-TA部门 TA仪器

——引言

锂离子电池的电极质量直接影响电池的能量密度和电化学性能。优化电极加工是获得高质量电极和降低成本的关键。电极制造是一个极其复杂的过程，包括将阴极或阳极活性材料、粘合剂/添加剂和溶剂混合到浆料中，然后将浆料涂覆在金属集流体，最后进行干燥以去除溶剂并压延电极。

浆料流变性对于优化涂布工艺、最终提高电极质量以及电池性能至关重要。浆料悬浮液的配方和制造工艺对其稳定性和流动特性有重大影响。因此，浆料生产将极大地影响应用，比如槽膜涂布、刮刀涂布、逗号涂布及卷对卷涂布。

流变学为分析电池浆料的粘度和粘弹性表现提供了强大的技术支持。在本应用说明中，TA仪器的Discovery HR-30型流变仪用于测量两种配方相同但石墨类型不同（天然石墨和合成石墨）的电池浆料。与合成石墨相比，传统上使用天然石墨来降低成本。测量结果对浆料的制备和材料的选择提供了有益的指导。

应用优势

在研究电极制造的稳定性和可加工性时，浆料的流变特性至关重要。
TA仪器的Discovery HR-30流变仪通过对电池电极浆料的粘度和粘弹性进行评估，为电池电极制造过程中的浆料处理提供指导。
流变学可以灵敏地区分天然和合成石墨配方之间的差异，因为天然和人造石墨配方包含不同的粒径和形状。
动态频率扫描测试测量样品模量（G’、G”）和复数粘度，并有助于对比样品粘弹性和网状结构。
触变性分析测量浆料的剪切稀化特性并量化样品结构恢复。
流动测试可以测量样品的屈服应力。它还提供了浆料在大范围剪切速率下的粘度信息。

图（一）

实验案例

两种电池浆料样品由NEI公司友情提供。这两种样品的配方完全相同，但使用不同类型的石墨：天然和合成。使用ThermoFisher Scientific的Phenom XL SEM进行扫描电子显微镜(SEM)分析。SEM图像显示了这两种石墨的粒径和形状的差异。流变测量使用TA仪器的Discovery HR-30流变仪和先进的Peltier温度控制系统进行。使用40mm硬质阳极氧化铝平行板几何形状，测试间隙设置为500μm。对两种浆料样品进行15分钟的超声处理，然后在进行任何流变测量之前进行充分的涡流混合。浆料的粘弹性采用动态频率扫描法测量。使用小振幅将频率范围设置为0.1-100rad/s，该振幅在样品的线性区域内。采用剪切速率下降法检测这两种浆料的屈服应力。试验剪切速率从10 1/s降至0.001 1/s以下，并在测量过程中记录样品粘度和剪切应力的变化。使用图二所示的三步流动程序评估浆料的触变性和触变恢复性能。在第一步中，以0.1 1/s的低剪切速率剪切样品。然后在第二步中，剪切速率增加到10 1/s。记录粘度的变化。在第三步中，剪切速率下降至0.1 1/s。检测样品粘度的恢复与时间的关系。

最后，采用稳态流动试验程序对这两种浆料样品的流动特性进行了评估和比较。测量剪切速率编程范围为0.01 至 1000 1/s，其中包括狭缝式涂布应用中所需的剪切速率条件。